[发明专利]GC法测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法，尤其涉及一种GC法测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法。

背景技术

蛇胆川贝液由叶蛇胆汁、平贝母、薄荷脑、杏仁水等成分组成。功效祛风止咳、消痰散结。其质量标准收载于国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件ZGB2011-65，其中有杏仁腈、牛磺胆酸含量测定指标，而无薄荷脑含量控制指标，经查阅其他文献，未见有薄荷脑含量测定的报道。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种GC法测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种GC法测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取薄荷脑对照品与乙醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：精密取蛇胆川贝液样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液注入测定薄荷脑含量，建立薄荷脑标准曲线；

(4)取待测样品溶液注入气相色谱仪进行测定，获得薄荷脑的峰面积，从而根据标准曲线计算获得薄荷脑含量；

所述步骤(3)和(4)的色谱条件：30m×0.32mm，0.25μm，Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：260℃，柱温：125℃，氮气流速：1.0ml·min^-1，分流比：10:1，进样量1μl。

所述步骤(1)中，精密称取薄荷脑10.00mg，置25ml量瓶中加乙醇使溶解，并稀释至刻度，得到浓度为0.4mg·mL^-1对照品溶液。

所述步骤(2)中，精密量取本品10ml，用乙醇振摇提取3次，每次8ml，合并乙醇液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度,摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得待测样品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的方法简便，灵敏度高，高效省时，鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取薄荷脑10.00mg，置25ml量瓶中加乙醇使溶解，并稀释至刻度，得到浓度为0.4mg·mL^-1的对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液：精密量取蛇胆川贝液10ml，用乙醇振摇提取3次，每次8ml，合并乙醇液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度,摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得待测样品溶液。

(3)精密吸取上述对照品储备液0.25、0.5、1.0、2.0、3.0ml至10ml量瓶中，加乙醇制刻度，分别取样注入岛津GC-2010气相色谱仪测定，以薄荷脑峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(μg)为横坐标(X)绘制标准曲线，得薄荷脑的回归方程为：Y＝37654X+430.1(r＝0.9996)。

色谱条件：30m×0.32mm，0.25μm，Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：260℃，柱温：125℃，氮气流速：1.0ml·min^-1，分流比：10:1，进样量1μl。

(4)取待测样品溶液进样测定，获得薄荷脑峰面积，根据回归方程计算得到薄荷脑的含量。取不同批号的蛇胆川贝液3批分别进行测定，薄荷脑含量分别为：0.10mg·g^-1、0.09mg·g^-1，0.11mg·g^-1。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。