[发明专利]一种测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法，属于化学检测领域。旨在提供一种更简便、快捷控制半枝莲药材及其配方颗粒的质量的方法，该方法采用ASE萃取粉碎后的半枝莲样品，其中ASE萃取方法包括先用石油醚萃取，然后再用乙醇萃取，收集乙醇萃取液；采用HPLC法测定乙醇萃取液中也黄芩苷的含量。本发明可用于控制半枝莲药材及其配方颗粒的质量。

技术领域

本发明属于化学检测领域，尤其是一种测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。

背景技术

半枝莲为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草，味辛、苦，寒。归肺、肝、肾经。清热解毒，化瘀利尿。可用于疔疮肿毒，咽喉肿痛，跌扑伤痛，水肿、黄疸，蛇虫咬伤。临床多用于治疗肝癌、胃癌、肺癌等疾病，其主要有效成分是黄酮类化合物。野黄芩苷是半枝莲中一种含量较高的活性物质，《中国药典》(2015年版一部)以野黄芩苷含量作为其质量评价的重要指标，具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用，现代药理研究表明野黄芩苷对肿瘤细胞、肝癌细胞增殖及侵袭能力有明显的抑制作用。目前，半枝莲中野黄芩苷的提取方法有醇提回流法、超临界萃取法、索氏提取法、超声提取、大孔树脂纯化法等，测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、但上述方法前处理提取时间长、测定步骤繁琐。与传统方法相比，ASE突出的优点是缩短提取时间，减少溶剂消耗，提高萃取效率。

本发明采用测定半枝莲中野黄芩苷的含量，操作简便、快速、结果准确。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种更简便、快捷控制半枝莲药材及其配方颗粒的质量的方法，该方法采用测定半枝莲中野黄芩苷的含量。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法，依次包括下述步骤：

步骤1：采用ASE萃取粉碎后的半枝莲样品，其中ASE萃取方法包括先用石油醚萃取，然后再用乙醇萃取，收集乙醇萃取液；

步骤2：采用HPLC法测定乙醇萃取液中也黄芩苷的含量。

进一步的，所述的步骤1包括下述子步骤：

步骤S1：将半枝莲样品粉碎，过三号筛，取过筛后的粉末1g；

步骤S2：与1g的石英砂混合，装于放有纤维滤膜的10mlASE萃取池中，加石英砂至与池口平行，用石油醚萃取；

步骤S3：将石油醚萃取液舍弃，加入乙醇溶液对药渣进行二次萃取；

步骤S4：收集萃取液，并加乙醇溶液定容至100ml，过滤，得乙醇萃取液。

进一步的，步骤S2所述的萃取，参数如下：萃取温度为80℃；萃取时间为5min；萃取次数为1次；冲洗体积为100％；吹扫时间为120s。

进一步的，步骤S3所述的萃取，参数如下：萃取温度为120℃；萃取时间为8min；萃取次数为3次；冲洗体积为60％；吹扫时间为60s。

进一步的，步骤2所述的HPLC法的检测参数为：色谱柱为Thermo Syncronis C18；流动相为乙醇-醋酸-水；流速为0.3mL/min；检测波长为335nm；柱温为40℃；进样量为5μl。

进一步的，所述的色谱柱的规格为3mm×100mm，3μm。

进一步的，所述的流动相乙醇‐醋酸‐水的体积比为30:66:4。

本发明与传统方法相比，具有下述优势：

本发明与中国药典2015年版一部半枝莲药材项下的样品前处理程序比较，药典方法较繁琐、费时，仅样品提取就需要6‐7小时，花费石油醚与乙醇225ml；而本发明药材提取花费13分钟，石油醚与乙醇110ml。