[发明专利]用RuCo/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基八氢咔唑的方法

说明书

本发明公开了用RuCo/N‑CNTs催化剂催化合成9‑乙基八氢咔唑的方法，属于化学化工技术领域。本发明将制备好的RuCo/N‑CNTs催化剂和9‑乙基咔唑置于高压反应釜中，将反应釜升至一定温度，反应釜中通入氢气，搅拌反应一定时间制得9‑乙基八氢咔唑。所述RuCo/N‑CNTs催化剂是采用Ru、Co和去离子水按照一定摩尔比配置，将载体N‑CNTs加入上述溶液中，向混合液中添加还原剂，经过滤、干燥后制得。本发明制备的RuCo/N‑CNTs催化剂具有较高的活性和选择性，使用该催化剂进行9‑乙基咔唑加氢合成9‑乙基八氢咔唑反应，其选择性高达83.4％以上，收率为81.2％以上。

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种用RuCo/N-CNTs催化剂催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氢咔唑的方法。

背景技术

9-乙基八氢咔唑是一种合成蒽醌类有机颜料的重要中间体，在光电化学、医药、染料、涂料等领域具有广泛的应用前景，具有抗癌、杀菌、抗真菌及抑制蚊虫等功效。目前，9-乙基八氢咔唑的合成方法少有报道。

9-乙基咔唑作为一种重要的储氢材料，在Ru/Al₂O₃催化剂下可以实现很好的加氢，加氢产物主要为9-乙基十二氢咔唑，反应生成9-乙基十二氢咔唑的选择性高达98％以上；而9-乙基八氢咔唑是9-乙基咔唑加氢合成9-乙基十二氢咔唑过程的中间产物，如何选择性加氢更多的生成9-乙基八氢咔唑对于精细化工行业具有重要意义。

随着9-乙基八氢咔唑作为精细化工中间体的研究深入，如何大批量生成9-乙基八氢咔唑至关重要，9-乙基咔唑选择性加氢作为合成9-乙基八氢咔唑的重要工艺受到了广泛的关注。对于其大规模应用的关键在于开发出高效的选择性加氢催化剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种用RuCo/N-CNTs催化剂催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氢咔唑的方法，以期该RuCo/N-CNTs催化剂具有良好的催化活性和选择性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下。

将制备好的RuCo/N-CNTs催化剂和9-乙基咔唑置于高压反应釜中，将反应釜升至一定温度，反应釜中通入氢气，搅拌反应一定时间制得9-乙基八氢咔唑。

所述的反应温度为80～130℃；所述的氢气压力为2.5～5.2MPa；所述的搅拌转速为400～650rpm；所述的反应时间为2～4h；

所述RuCo/N-CNTs催化剂包括Ru、Co、N-CNTs，其中：Ru与Co的摩尔比为1：0.5～5；Ru与N-CNTs的摩尔比为1：250～800；Ru来源于氯化钌，Co来源于氯化钴；N-CNTs由三聚氰胺与CNTs按质量比1：10混合焙烧得到；

所述RuCo/N-CNTs纳米催化剂是通过以下步骤予以制备的：

(1)按照上述催化剂组分配比，将Ru盐、Co盐和去离子水配置于容器中，充分搅拌后再将N-CNTs加到上述混合溶液中；

(2)将上述混合溶液置于0℃的水浴中，用0.1～0.4mol/L的硼氢化钠逐滴滴加，并搅拌还原2h；

(3)将步骤(2)的溶液过滤后干燥，即得到RuCo/N-CNTs催化剂。

进一步的，所述RuCo/N-CNTs催化剂的制备步骤(1)中：Ru与Co的摩尔比为1：1.5～3，Ru与N-CNTs的摩尔比为1:300～700。

进一步的，所述RuCo/N-CNTs催化剂的制备步骤(3)中的干燥在烘箱中进行，干燥温度为70～100℃，干燥时间为8～15h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：