[发明专利]一种从酸溶液中萃取回收钛的方法

说明书

本发明公开了一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，针对含钛浓度较低的酸溶液，充分利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合产生协同萃取效应，可以选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，并能用NaOH溶液有效反萃钛得到反萃钛渣，反萃钛渣“焙烧—水洗”脱除残余NaOH得到TiO2含量为65～93%的富钛料，本发明解决了酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，并能将溶液中含有的低浓度钪一并富集到富钛料中，具有工艺流程简单、钛富集比高、分离彻底、生产成本低、无污染、综合回收钪等特点。

技术领域

本发明涉及矿物加工工程技术领域，具体来说，涉及一种从酸溶液中萃取回收钛的方法。

背景技术

钛在地壳中中主要的存在形式为二氧化钛和钛酸盐，并通常与Fe、Ca、Mg、Si、Al、Mn及稀土元素等共生，据统计，钛矿物的种类超过140种，但只有如钛铁矿、金红石、白钛矿、锐钛矿、板钛矿和红铁钛矿等几种具备开采价值。在含钛矿物及钛的加工利用的同时，从矿石、尾矿和尾渣等固体物料以及酸溶液中提取回收钛对钛产业综合利用资源和清洁生产具有重要的现实意义。钛的提取通常将钛也转入液相，从酸溶液中提取。钛液的水解具有其特殊性，能使得水合二氧化钛沉淀下来，而其他的杂质离子仍然留在体系当中，从而使二氧化钛与钛液中的可溶性杂质分离开来，这是目前工业生产从钛液制得二氧化钛的唯一方法。但是，从矿石、尾矿及尾渣中浸出提取钛以及从钛白粉生产废酸等酸溶液中提取钛的料液中，一般钛的组分浓度较低（以TiO₂计算，一般为5～30g/L），达不到水解回收钛的浓度条件，导致这部分钛难以回收，所以，对于酸溶液中的钛萃取回收具有重要的研究价值。

目前，钛的萃取工艺及理论研究主要集中在钛白粉生产的废酸中回收钛，钛的微波萃取有可能成为新的发展方向，可用于钛的萃取剂很多，其中研究较多主要有P204、P507、TOPO、Cyanex923、伯胺N1923等，但钛的萃取仍然存在富集比低、萃取分离选择性差、反萃困难等问题。而且，钪常伴生在和钛矿物中，对于钪、钛共存的酸性体系（如生产钛白粉的废酸液）的萃取，要么只关注钪，要么只关注钛，很少共同关注同一酸液中同时萃取回收钪和钛。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，能够解决酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，并能将溶液中含有的低浓度钪一并富集到钛渣中。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，包括如下步骤：

S1.选择性萃取钛：以萃取剂与含钛酸溶液进行萃取反应，所述萃取剂以体积百分比计，包括如下组份：组合萃取剂5%～20%，仲辛醇或异戊醇3%～5%、煤油75%～92%，所述组合萃取剂由有机膦酸类萃取剂和胺类萃取剂按体积百分比5:1～1:3复配，萃取温度为10℃～30℃，萃取时间为5min～30min，萃取相比为O/A=3:1～1:2，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液；

S2.洗涤：钛的负载有机相采用硫酸溶液或盐酸溶液洗涤，所述硫酸溶液或盐酸溶液浓度为2～4mol/L，洗涤相比为O/A=5:1～2:1；

S3.反萃取：以NaOH溶液与步骤S2洗涤后的钛的负载有机相进行反萃取反应，其中，所述NaOH溶液浓度为1～4 mol/L，反萃相比为O/A=5:1～1:1，采用一级反萃，反萃取温度为10℃～30℃，反萃取的时间为5min～30min，得到反萃液和有机相；

S4.第一次过滤：将步骤S3得到的反萃液过滤得到反萃钛渣；

S5.焙烧：将反萃钛渣焙烧，焙烧温度为400～900℃；