[发明专利]用RuCu/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法在审
申请号: | 201711364110.6 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108057456A | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 万超;王嘉佩;吴胜华;朱梦艳;许立信;张代林 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/16;C07D209/86 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | rucu cnts 催化剂 催化 合成 乙基 四氢咔唑 方法 | ||
1.用RuCu/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法,其特征在于,将制备好的RuCu/N-CNTs催化剂和9-乙基咔唑置于高压反应釜中,将反应釜升至一定温度,反应釜中通入氢气,搅拌反应一定时间制得9-乙基四氢咔唑;
所述的反应温度为75~110℃;所述的氢气压力为3.0~6.1MPa;所述的搅拌转速为400~520rpm;所述的反应时间为1.5~4h;
所述RuCu/N-CNTs催化剂包括Ru、Cu、N-CNTs,其中:Ru与Cu的摩尔比为1:0.8~6;Ru与N-CNTs的摩尔比为1:170~600;Ru来源于氯化钌,Cu来源于氯化铜;N-CNTs由三聚氰胺与CNTs按质量比1:8混合焙烧得到;
所述RuCu/N-CNTs纳米催化剂是通过以下步骤予以制备的:
(1)按照上述催化剂组分配比,将Ru盐、Cu盐和去离子水配置于容器中,充分搅拌后再将N-CNTs加到上述混合溶液中;
(2)将上述混合溶液置于0℃的水浴中,用0.1mol/L~0.4mol/L的硼氢化钠逐滴滴加,并搅拌还原2h;
(3)将步骤(2)的溶液过滤后干燥,即得到RuCu/N-CNTs催化剂。
2.如权利要求1所述的用RuCu/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法,其特征在于,所述RuCu/N-CNTs催化剂的制备步骤(1)中:Ru与Cu的摩尔比为1:1.2~3,Ru与N-CNTs的摩尔比为1:200~400。
3.如权利要求1所述的用RuCu/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法,其特征在于,所述RuCu/N-CNTs催化剂的制备步骤(3)中的干燥在烘箱中进行,干燥温度为75~110℃,干燥时间为9~14h。
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