[发明专利]一种低熔点聚酯聚合釜用在线粘度监测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在线粘度监测方法，具体涉及一种低熔点聚酯聚合釜用的在线粘度检测方法。

背景技术

低熔点聚酯是指比常规聚酯(polyethylene terephthalate, PET,简称聚酯)熔点低的改性聚酯总称，熔点一般在240℃以下。可以制备过滤器、无纺布等材料，特别是可以制备用于汽车隔音垫的无纺布材料。

在聚酯聚合过程中，其分子量大小是主要的指标之一，分子量与粘度有对应关系，通常分子量越大粘度越大。同时粘度测量对了解流体性质及研究流体的运动状态起着重要的作用。在实际工程与小试实验中经常需要在线检测流体的粘度，以保证最佳的过程运行环境与产品质量，从而提高生产效益。在聚酯聚合过程中常常通过监测反应体系的粘度来监测分子量大小与判断反应终点。

目前，在监测聚合体系中的粘度时，大部分需要取样测试，在线实时监测不方便，现有粘度计结构较为复杂，在小型釜式反应器中，且不能完全满足在线监测的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原理结构简单，可靠性强的低熔点聚酯聚合反应的在线粘度监测方法，满足小型聚合釜对聚酯聚合体系粘度的在线监测的需要。

为实现上述目的，本发明提供一种低熔点聚酯聚合体系粘度的在线监测方法如下：

本发明所提供的粘度监测方法由两个部分组成。

所述粘度监测方法的第一部分，由搅拌轴和扭力筒组成。粘度检测原理基于转筒法粘度测定的原理，利用两共轴圆筒（其中一个圆筒为转子）间液体的切变流速差与切变应力之间的关系来定量测量液体粘度。利用聚合釜中的搅拌轴作为粘度检测装置的转子，所述转子外围设置一个固定面积的同轴圆筒为扭力筒，所述扭力筒通过带有弹性件的扭力测量装置固定。

所述粘度监测方法的第二部分，由搅拌器和搅拌电机组成。随着聚合体系分子量的增大，聚合体系的粘度亦随之上升，搅拌电机功率或电流与粘度成对应的比例关系，通过测量搅拌电机搅拌时的电流大小，可反映体系粘度。

低熔点聚酯体系在聚合初期，粘度较低，聚合体系粘度通过上述粘度监测方法的第二部进行监测，读取搅拌电机的电流大小，转换为对应的粘度。聚合反应后期随着聚合物分子量的增大，出现包轴效应，搅拌轴附近的液体沿着搅拌轴爬升，上述粘度监测方法的第一部分扭力筒与搅拌轴之间的间隙充满低熔点聚酯熔体，所述扭力筒上的指示装置指示出刻度，转换为对应的粘度。

通过采用上述技术方案，可以对低熔点聚酯聚合的整个反应进程在线监测，直观的展示出低熔点聚酯的粘度，反映出聚合体系的分子量大小，相比其他监测方法所述粘度监测方法简单、可靠且精度高。

附图说明

图1一种低熔点聚酯聚合釜用在线粘度监测装置示意图。

图中：1-扭力筒固定支柱；2-位置调节柱；3-水平刻度盘；4-弹性件；5-扭力筒；6-搅拌轴；7-刻度尺；8-指针；9-搅拌器；10-搅拌电机。

具体实施方式

为了更好的对本发明的作进一步详细描述，结合附图和具体实施例来说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明范围。

实施例1

一种低熔点聚酯聚合在线粘度监测方法：

本发明所提供的粘度监测方法由两个部分组成，所述粘度监测方法的第一部分，由搅拌轴6和扭力筒5组成，所述粘度监测方法的第二部分，由搅拌器9和搅拌电机10组成。

聚合体系聚合前期，粘度较低，采用电流计测量搅拌电机10电流大小从而得到聚合体系粘度。在指定搅拌器9转速下用已知粘度的液体建立粘度与搅拌电机10电流大小的关系，绘制出电流-粘度曲线。低熔点聚酯在聚合反应时搅拌器9采用相同的转速，此时用搅拌电机10电流大小对照电流-粘度曲线即可得到此时聚合体系的粘度值。

聚合体系聚合后期，粘度增大，搅拌电机10电流大小对聚酯粘度变化敏感程度降低，但聚合反应后期随着聚合物分子量的增大，出现包轴效应，搅拌轴6附近的液体沿着搅拌轴6爬升，扭力筒5与搅拌轴6之间的间隙充满液体。搅拌轴6充当转子，同一转速下粘度不同，反映在扭力筒5上的扭矩不同，指针8在刻度盘3上指示的刻度也不同。图1中R1、R2和L为常数，四个弹性件4作用在扭力筒5上的弹性系数为确定值，控制搅拌轴6转速就可以通过观测指针8偏转情况从而测量聚酯聚合体系的粘度。在指定搅拌轴6转速下用已知粘度的液体建立粘度与指针8偏转角度的关系，绘制出偏转角度-粘度曲线。聚酯在聚合反应时搅拌轴6采用相同的转速，此时用指针8偏转角度对照偏转角度-粘度曲线即可得到此时聚酯粘度值。