[发明专利]一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水及其制备方法

权利要求书

1.一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水的制备方法，其特征在于，方法包括：

炭黑改性：将炭黑和氧化剂混合，充分搅拌后，在50-120℃下回流1‐8h，然后洗涤、过滤，在100‐110℃干燥后得到氧化改性炭黑；

改性炭黑溶胶的配制：按改性炭黑：表面活性剂：溶剂质量比为1：0.005‐0.5：10‐100进行配制，超声分散，搅拌0.5‐8h，得到分散均匀的改性炭黑溶胶，备用；

硅溶胶的配制：按硅酸四乙酯：无水乙醇质量比为1：2‐20质量比充分混合搅拌，并用稀盐酸调节溶液PH为2‐6，然后60℃恒温水浴30‐120min，得到分散均匀的硅溶胶，备用；

锆溶胶的配制：按氯氧化锆：蒸馏水质量比为1：4‐40比例充分溶解，加入氨水调节溶液PH为3‐10，备用；

硅酸锆包裹炭黑前驱体制备：用恒流泵将硅溶胶和锆溶胶以流量比1：0.1‐10的速度同时加入到配制好的改性炭黑溶胶中，同时搅拌4‐24h，并调节体系PH为3‐12，然后过滤、洗涤、干燥得到硅酸锆包裹炭黑前驱体；

硅酸锆包裹炭黑粉体制备：将一定质量的矿化剂、稳定剂与得到的前驱体粉体混合，用球磨机研磨、过筛，按照一定的烧制程序在还原性气氛下进行煅烧，冷却后，加入酸性溶液或碱性溶液洗涤，球磨机湿法研磨，水洗、静置、过滤，得到硅酸锆包裹炭黑粉体；

硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水制备：将硅酸锆包裹炭黑粉体加入有机溶剂中，再加入分散剂和表面活性剂，充分搅拌混合后加入缓冲溶液调节PH至5‐12，静置4‐24h，制得硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述炭黑改性步骤中，所述炭黑为水性炭黑、高黑度炭黑、高耐磨炭黑以及乙炔炭黑中的一种；所述氧化剂为浓硝酸、高锰酸钾、浓硫酸以及双氧水中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述改性炭黑溶胶的配制步骤中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛以及聚乙二醇中的一种；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇以及丙酮中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸锆包裹炭黑粉体制备步骤中，所述矿化剂为氟化锂、氟化钠、氟化钙中的一种或几种混合物；所述的稳定剂为氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁中的一种或几种混合。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述矿化剂用量、稳定剂用量与硅酸锆包裹炭黑前驱体粉末用量的质量比为0.01‐0.1：0.005‐0.05：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸锆包裹炭黑粉体制备步骤中，所述还原性气氛为氮气或氩气；所述的煅烧温度为800‐1500℃，煅烧时间为10min‐24h；所述酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、双氧水、乙酸中的一种或几种混合液；所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或几种混合液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水制备步骤中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水制备步骤中，所述缓冲溶液为碳酸钠/碳酸氢钠、碳酸钾/碳酸氢钾、磷酸一氢钠/磷酸二氢钠以及磷酸一氢钾/磷酸二氢钾中的一对或几对。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水制备步骤中，所述分散剂和表面活性剂的质量占墨水总质量的0.5‐5％。

10.一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水，其特征在于：所述墨水由权利要求1‐9任一所述制备方法制得。