[发明专利]地加瑞克关键二肽中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201711347915.X | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN109929007B | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 甄建军;李慧珍;张丰盈;袁恒立 | 申请（专利权）人： | 连云港恒运药业有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/065 | 分类号： | C07K5/065 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加瑞克 关键 二肽 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种地加瑞克多肽片段合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在有机碱N,N-二异丙基乙胺和缩合剂的存在下，反应得到式Ⅲ化合物；式Ⅲ化合物用甲醇纯化；
其中所述缩合剂选自O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐或式Ⅴ化合物，
b、式Ⅲ化合物在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇混合溶液中用硼氢化钠还原得到式Ⅳ化合物，其中所述式Ⅲ化合物与甲醇的质量体积比为1：10～20，甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积为1：1～5；式Ⅳ化合物用乙腈-水混合溶液纯化，其中所述乙腈和水的体积比为5～8：1，
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