[发明专利]时间-阈值-峰斜率复合控制的自动馏分收集装置及应用在审

专利信息
申请号: 201711347901.8 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN109932466A 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 王龙星;袁和平;里东;陈吉平 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N30/82 分类号: G01N30/82
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 馏分收集装置 控制软件 馏分收集 产率 自动化 复合控制策略 信号采集模块 制备液相色谱 步进电机 复合控制 目标产物 时间漂移 主控电脑 多位阀 接收盘 重量轻 色谱 保留 应用
【权利要求书】:

1.时间-阈值-峰斜率复合控制的自动馏分收集装置,其特征在于:包括三路以上的流路选择多位阀(V1)、信号采集模块、两个负责不同运动方向的步进电机E1及E2、主控电脑、馏分接收盘,以上述部件构建自动馏分收集装置,用于接收制备液相色谱分离后的成分;

三路以上的流路选择多位阀V1的公共出口(C1)连接来自制备谱的流出液,由主控电脑控制其进入馏分收集器或废液;流路选择多位阀V1的至少一个接口经管路与废液池相连,流路选择多位阀V1的至少一个接口经管路A与馏分收集器相连;

馏分收集器上设有2个以上开口向上的接收管,管路A一出口端与流路选择多位阀V1的一个接口相连,另一出口端作为馏分收集头,馏分收集头固定于一二维位移台上,馏分收集头面向馏分收集器置于馏分收集器上方,二维位移台上设有可控制二维位移台沿X轴方向移动的步进电机E1、以及可控制二维位移台沿Y轴方向移动的步进电机E2,步进电机E1、步进电机E2分别负责控制馏分收集头在X轴及Y轴方向的移动;

制备色谱检测器经信号采集模块与主控电脑信号连接;

主控电脑与流路选择多位阀V1的控制器相连;步进电机E1和步进电机E2的控制器与主控电脑连接;

信号采集模块负责将制备色谱检测器的信号传传输给主控电脑;

主控电脑根据接收到的色谱信号自动控制流路选择多位阀V1及步进电机E1、E2选择接收位置,完成指定成分的馏分收集。

2.如权利要求1所述的装置,其特征在于:所述二维位移台为设有可沿一水平面的X、Y方向二维位移的平台,调节X和Y方向进行管路A出口端与馏分收集器上的各个接收管管口一一相对应的过程,使管路A出口端可一一移动到各个接收管管口上方,并可一一面向各个接收管管口。

3.如权利要求1所述的装置,其特征在于:

三路以上的流路选择多位阀,其三个通道分连通接制备液相色谱流出液、废液及馏分收集器;此阀的作用在于只将目标物馏分引入馏分收集器,而将废液直接排出;按照这种设计,馏分收集器无需考虑废液处置问题,可简化其控制流程,降低故障率。

信号采集模块模数转换采样频率5Hz以上信号采集模块或数据采集模块;以保证色谱积分的准确度;制备色谱检测器可以是紫外,也可以采用视差折光等其它检测器。

4.如权利要求1所述的装置,其特征在于:可以根据接收管的尺寸配备不同规格的馏分接收盘,适用范围广。

5.一种权利要求1-4任一所述基于时间-阈值-峰斜率复合控制策略的自动馏分收集装置在制备色谱分离纯化中的应用。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:馏分收集主控程序利用色谱检测器输出的原始信号进行实时谱图积分,综合利用保留时间、信号阈值及色谱峰斜率三因素设置合理接收区间,可以有效消除保留时间漂移对馏分收集的不利影响;具体收集策略如下:当同时满足下列三个条件开始进行馏分收集:①保留时间在起始时间±漂移范围以内②信号阈值大于等于设定值③峰斜率为正且大于等于设定值;当同时满足下列两个条件切入废液结束馏分收集:①保留时间在结束时间±漂移范围以内②信号阈值小于等于设定值或峰斜率出现由负数变为正数。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:信号采集模块将色谱信号传入主控电脑,由主控电脑根据用户事先设定的保留时间及其漂移范围、信号阈值范围等参数自主进行实时处理,设置合理收集区间;馏分收集控制软件可以独立于色谱工作站软件单独运行。

8.一种权利要求1-4任一所述的自动馏分收集装置在化工、生物、医药等领域的应用。

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