[发明专利]一种基于酚醛树脂的掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于酚醛树脂凝胶的掺氮多孔碳材料，其特征在于：由间苯二酚，甲醛，碳酸胍在碱性条件下常温搅拌得到含氮凝胶，经冷冻干燥，碱性无机物活化处理，碳化，洗涤，干燥制得。其比表面积范围在2300~2700 m2g‑1。其制备方法包括：1）含氮凝胶的制备；2）含氮凝胶的干燥；3）含氮凝胶的活化；4）含氮凝胶的碳化；5）基于酚醛树脂凝胶的掺氮多孔碳材料的制备。作为超级电容器电极材料的应用，电流密度为20~2 A/g，比电容达到250.0~350.0 F/g。电流密度为10 A/g，充放电5000次后，容量保持率为85%~95%。相较于现有技术的高温和长反应时间，本发明最突出的优点是实现常温下短时间合成，极大提高生产效率，降低成本，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学超级电容器领域，具体涉及一种基于酚醛树脂的掺氮多孔碳材料的制备方法及应用。

背景技术

随着人口的急剧增长和经济的快速发展，资源与能源的日渐短缺成为当代社会亟待解决的重要问题之一。因此，清洁可再生能源的开发与应用对国家经济发展以及解决环境问题起到关键的作用。电能，风能，太阳能，潮汐能等都受到广泛的关注，而找到合适的储能装置是至关重要的环节。

超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的新型储能装置，具有功率密度高，循环寿命长，充放电速率快，使用温度范围宽，对环境无污染等优点，被应用于电动汽车，航空航天以及国防科技等领域。超级电容器的材料主要分为三种：碳材料，导电聚合物以及金属氧化物。其中，碳材料具有比表面积大，成本低，导电性好等优点。纯碳材料表面疏水，增加了电解液离子和孔的接触电阻很大程度的影响了电容特性，并且碳材料只能形成双电层电容，比赝电容低了近100倍，而掺杂氮元素会在碳材料表面引入官能团，可使碳材料表面润湿性得到提高，导电性能大幅度提升，所以掺氮多孔碳作为电极材料引起大家的广泛关注。

酚醛树脂由于价格低廉，导电性能好，合成工艺简便，具有多孔结构而备受关注，将氮源引入酚醛树脂，可以提升酚醛树脂的导电性及电容性。但是现有技术中国专利CN200610046107.5公开酚醛树脂需要在80-95℃条件下，反应12-72h。其方法合成温度较高，且时间较长，极大增加了材料生产的成本。因此，如何有效的优化酚醛树脂的合成条件，成为广大科研工作者的关注。

发明内容

本发明的目的是改善多孔碳材料的合成方法，加入合适的氮源，大幅度的降低了间苯二酚-甲醛凝胶的合成时间，同时通过简单的制备方法合成大比表面积的电极材料，改善了材料的孔径分布，从而得到高比电容，循环稳定，低成本的电极材料。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种基于酚醛树脂凝胶的掺氮多孔碳材料，由间苯二酚，甲醛，碳酸胍在碱性条件下常温搅拌得到含氮凝胶，经冷冻干燥，碱性无机物活化处理，碳化，洗涤，干燥制得，所述的掺氮多孔碳材料比表面积范围为2300~2700 m2g-1。

基于酚醛树脂的掺氮多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）含氮凝胶的制备，将氢氧化钠，间苯二酚，甲醛，碳酸胍按质量比配比为0.02:1:2：（0~1）溶液，在常温下搅拌3~5小时，得到含氮凝胶；

步骤2）含氮凝胶的干燥，将含氮凝胶在零下40~50℃，进行冷冻干燥40~50小时，得到干燥的含氮前驱体；

步骤3）含氮凝胶的活化，将干燥的含氮前驱体和氢氧化钾按质量比为1:（1~3）混合，在在常温下搅拌0.1~1小时后，放置80~90摄氏度烘箱干燥6~24小时进行活化，得到活化的含氮前驱体；