[发明专利]一种1,3-二氢异苯并呋喃类化合物的合成方法有效
申请号: | 201711342253.7 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107954960B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 唐建生 | 申请(专利权)人: | 湖南第一师范学院 |
主分类号: | C07D307/87 | 分类号: | C07D307/87 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢异苯 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种制备1,3-二氢异苯并呋喃类化合物的方法,其特征在于,式I所示的邻炔基苄醇类化合物在氯化钯为催化剂、氯化铜为反应助剂和有机溶剂存在的反应条件下,搅拌反应一段时间,得到式II所示的1,3-二氢异苯并呋喃类化合物;反应式如下:
上述式I及式II中,R1表示所连接环上的一个或多个取代基,选自氢、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C6-C14的芳基;
R2表示氢;
R3选自C1-C8的烷基、C6-C14的芳基;其中所述C6-C14的芳基任选地被一个或多个选自C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、卤素、-NO2、-CN的取代基所取代。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1选自氢、甲基、乙基、丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基;苯基、萘基、蒽基;
R2选自氢;
R3选自甲基、乙基、丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、正己基、正庚基、正辛基;苯基;其中所述苯基任选地被一个或多个选自C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、卤素、-NO2、-CN的取代基所取代。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应中有机溶剂选自1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯和苯中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的反应温度为0-50℃,所述反应的反应时间为1-6小时。
5.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的操作如下:向反应器中加入一颗磁力搅拌子,加入式I的邻炔基苄醇类化合物、氯化钯催化剂和氯化铜助剂,再加入有机溶剂,然后空气气氛以及室温条件下,将反应器置于配备磁力搅拌的油浴锅中,室温搅拌反应1-6小时,反应完全后,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,残余物用层析柱分离提纯,获得式II的目标产物。
6.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,式I的邻炔基苄醇类化合物、氯化钯和氯化铜的投料摩尔比为1:0.01-0.1:1-5。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,式I的邻炔基苄醇类化合物、氯化钯和氯化铜的投料摩尔比为1:0.05:3。
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