[发明专利]糖苷表面活性剂中多糖聚合度的测定方法

说明书

一种糖苷表面活性剂中多糖聚合度的测定方法是采用1‑3支C18反相色谱柱串联使用；以甲醇和水的混合溶剂作为流动相，根据产品类型确定糖基种类，分别称取具有不同聚合度的该类低聚糖标准品加流动相溶解进样检测，计算容量因子，得到回归方程，取待分析样品，加流动相溶解进样检测，计算多糖峰的容量因子，代入上述回归方程，计算样品中多糖聚合度。本发明对分离难度较大的样品使用色谱柱串联的方法进行分析，提高了多糖与干扰物质的分离度，同时延长了多糖与色谱柱相互作用时间，使聚合度测定结果更加准确。

技术领域

本发明属于精细化工产品检测技术领域，具体涉及糖苷表面活性剂产品中多糖聚合度的一种测定方法。

背景技术

糖苷表面活性剂是以糖基为亲水基的一类绿色表面活性剂，一般采用葡糖、木糖等来源丰富的单糖作为原料，在一定反应条件下，葡糖或木糖与脂肪醇或醇醚发生反应生成稳定的糖苷键，得到糖苷表面活性剂产品。在合成过程中，单糖会发生自聚反应生成副产物低聚糖，行业简称“多糖”，多糖的存在会严重影响产品的色泽和性能，所以多糖分析是糖苷产品质量评价的重要组成部分，对合成工艺研究和产品质量提升具有重要意义。

多糖分析包括定量和定性两方面。发明人曾在专利ZL201410318579中公开了一种糖苷表面活性剂产品中多糖含量的定量方法，采用麦芽三糖作为对照品外标测定产品中多糖的含量，而定性分析主要是指多糖的聚合度测定，目前尚未见直接的文献报道，相近的报道主要集中在食品添加剂-低聚糖领域，如文献[康琪.食品科学,2007,28(8):422-425]采用凝胶色谱法分析了聚葡萄糖的相对分子量，文献[范丽.色谱,2011,(01):75-78]和专利CN201010570158、CN201110009344均采用离子交换色谱法分析了低聚木糖的有效成分，但这些文献报道所分析的样品主体皆为低聚糖产品本身，样品纯度较高，体系中并无其它干扰组分，所以不需要考虑低聚糖与其它物质的分离和富集，分析侧重面与糖苷表面活性剂产品中的低聚糖分析存在根本性差异。糖苷产品中的多糖含量较低，一般不超过5％，且糖苷体系的物质组成非常复杂，包括糖苷、残糖、残留醇(醚)、催化剂在内的各类物质对多糖定性分析造成严重干扰，所以类似上述文献报道方法并不适用于糖苷体系中多糖的分析，糖苷表面活性剂产品中多糖聚合度的测定方法尚待建立。

发明内容

本发明提供一种糖苷表面活性剂产品中多糖聚合度的测定方法.

糖苷表面活性剂是指以单糖为亲水基原料，通过糖苷键与疏水基相连的表面活性剂产品，具有如下结构式：

R(OCH2CH2)xO-(G)y

式中R代表C8-C18的直链或支链烷基；x代表环氧乙烷加合数，均值为0-3，当为0时相当于烷基糖苷结构；G代表单糖聚合单元，如葡萄糖或木糖；y代表糖的聚合度，一般为1-10。

本发明所提供的糖苷表面活性剂中多糖聚合度的测定方法包括以下步骤：

(1)色谱条件：使用1-3支C18反相色谱柱串联使用；以甲醇和水的混合溶剂作为流动相，其中甲醇的体积占比为5％-15％；手动进样或自动进样，优选自动进样；通用检测器检测；

(2)回归曲线的建立：根据产品类型确定糖基种类，分别称取具有不同聚合度的该类低聚糖标准品，标准品数目应不小于3个，聚合度范围为1-10，各加流动相溶解，配制浓度符合检测器灵敏度要求的对照品溶液，分别进样，计算容量因子，以下式所示函数关系进行线性回归，得到回归方程：

lnk'＝an+b