[发明专利]一种磁性乳状液膜分离提取造纸黑液中木质素的方法

说明书

本发明提供一种磁性乳状液膜分离提取造纸黑液中木质素的方法。将油酸包覆的四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米固体颗粒作为稳定剂，有机溶剂与载体混合成油膜，颗粒稳定剂分散在油膜中形成油相，然后与水相经剪切乳化得到所要的稳定的油包水型乳液，加入到黑液的上清液中搅拌形成水包油包水的复合乳液，在浓度差的推动力作用下，通过载体将木质素富集到内水相中，提取结束后进行破乳回收乳化剂和油膜，循环使用。步骤简单、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种磁性乳状液膜的制备及用来分离提取黑液中木质素的方法。

背景技术

木质素是一类天然多羟基芳香族化合物，一种聚酚化合物，在植物体内作为纤维素和半纤维素的粘结物质，是可再生的资源。作为一种性能优越的可降解天然高分子材料，木质素可用于生产酚类平台化合物如苯、苯酚取代物、芳香酸或高分子材料制品如填料、粘结剂，橡胶，抗氧化剂和抗菌剂等，可作为原料制备工程塑料，如碳纤维和石墨烯，附加值极高。一般造纸木质纤维原料中木质素含量为20％-30％，制浆蒸煮过程中大部分木质素降解溶出实现纤维离解，溶解的木质素和糖类有机降解物形成黑液。造纸过程中产生的制浆黑液一般经过碱回收将黑液蒸发浓缩后燃烧，浪费了木质素资源。因此，分离提取黑液中的木质素的研究越来越引起人们的关注，并对发展生物质能源产业具有重要意义。目前国内外对于木质素的提取主要采取以下几种方法：(1)生物处理法，其具有低成本、条件温和及不易造成二次污染等优点，但微生物对木质素降解不彻底、且黑液中含有的有毒物质对微生物成长不利；(2)物理化学法，一般指酸析法、絮凝法、膜分离法、吸附法、电化学法等。考虑到对设备的要求、环境的要求、产品纯度的要求等，研发一种绿色环保、提取率高的提取方法，具有非常重要的科研和实践意义。

乳状液膜(ELM)是一种非常有效的中低浓杂质处理器，因具有选择性高、低耗高效、有毒有机溶剂使用量少、性能优良等特点而受到广泛关注。虽然ELM有很多优良的特性，但是乳状液膜的稳定性易受影响、完成提取后破乳困难、油相难回用等问题都导致ELM未得到广泛的生产使用。一方面，乳状液膜的稳定性直接影响提取过程的有效性(正相关)；另一方面，乳状膜稳定性又影响油相的回收重复利用(负相关)。而常用的破乳方法会影响油相的品质，从而影响油相的重复使用。提供一种稳定性高、容易破乳、回收重复利用率高的乳状液膜是亟需解决的技术问题。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供一种稳定性高、容易破乳且对造纸黑液中木质素的提取率高的乳状液膜。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种磁性乳状液膜分离提取造纸黑液中木质素的方法，包括：

将载体分散在油性溶剂中，得油膜；

将油酸改性的纳米Fe₃O₄颗粒分散在油膜中，得油相；

将油相加入碱性水溶液中，乳化，得油包水型乳液；

将待处理的黑液进行酸析、分离，收集上清液为外水相；

将油包水型乳液滴加到外水相中，提取木质素；

提取结束后，分层，收集下层水相以检测木质素提取率，对乳液进行破乳收集磁性颗粒、油膜和木质素。

本申请中最终富集的木质素存在于油包水乳液的内水相中，收集下层水相的目的是为了检测下层水相木质素含量(即外水相中木质素含量)，以此计算对木质素的提取率。

本申请中“油膜”是由油性溶剂和载体组成。

优选的，所述油膜与水相的体积比为1-2:1。

优选的，所述油酸改性纳米Fe₃O₄固体颗粒相对于油性溶剂的质量含量为0.5-2.0％。