[发明专利]一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711331372.2 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN108046380B 公开(公告)日: 2021-02-12
发明(设计)人: 乔锦丽;杨焜;魏亚南;侯晓帆;王敏;周玥 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C02F1/461 分类号: C02F1/461;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 sn sb ce 氧化物 电极 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,包括:

(1)将钛板用砂纸反复打磨,并依次用去离子水、碱、酸进行清洗和刻蚀,得到预处理的钛基;将Sn源、Sb源、Ce源、葡萄糖、硝酸溶于去离子水中定容,得到电镀液;将预处理的钛基浸入电镀液中,在电流作用下进行电镀,取出清洗,干燥,然后煅烧,得到电镀后的钛基;其中Sn源、Sb源、Ce源、葡萄糖、硝酸的用量比为50mmol:7mmol:0.5mmol:30mmol:0.6~0.7mL;

(2)将Sn源、Sb源、Ce源、葡萄糖溶于乙醇和去离子水的混合溶液中,置于反应釜中进行水热反应,然后洗涤、离心分离、干燥,得到Sn-Sb-Ce氧化物;其中Sn源、Sb源、Ce源、葡萄糖、乙醇和去离子水的混合溶液的用量比为:5mmol:0.75mmol:0.05mmol:12.5mmol:43~44mL;

(3)将乙二醇与柠檬酸混合进行水浴反应,得到乙二醇柠檬酸酯,加入步骤(2)得到的Sn-Sb-Ce氧化物,得到混合液,涂覆在步骤(1)得到的电镀后的钛基上,然后煅烧,得到钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极;其中乙二醇、柠檬酸、Sn-Sb-Ce氧化物的用量比为5mL:0.01~1g:25mg;其中所制备的钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极具有多级结构,钛基表层Sn-Sb-Ce氧化物为球状纳米三元多层结构。

2.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛板的尺寸为30mm*30mm;电流的密度为3~5mA/cm2;电镀的时间为100~150sec;电镀、煅烧的次数为1~4次。

3.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中前后两次清洗的工艺条件均为:用去离子水进行冲洗;干燥的工艺参数为:干燥温度为70~90℃,干燥时间为3~7min;煅烧的工艺参数为:置于马弗炉中,煅烧温度为450~550℃,煅烧时间为25~35min。

4.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的Sn源为四氯化锡;Sb源为三氯化锑;Ce源为硝酸铈。

5.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙醇和去离子水的混合溶液中乙醇和去离子水的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中水热反应的工艺参数为:反应温度为170~190℃,反应时间为22~26h;洗涤的工艺条件为:用去离子水和无水乙醇交替洗涤3~5次至中性;干燥的工艺参数为:干燥温度为70~90℃,干燥时间为10~14h。

7.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中水浴反应的工艺参数为:水浴反应温度为50~70℃,水浴反应时间为0.5~1h。

8.根据权利要求1所述的一种钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中煅烧的工艺参数为:置于马弗炉中,煅烧温度为500~600℃,煅烧时间为10min~5h;

涂覆、煅烧的次数为5~15次。

9.一种如权利要求1所述方法制备的钛基Sn-Sb-Ce氧化物电极的应用,其特征在于:作为电化学氧化处理有机废水的阳极电极材料。

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