[发明专利]硫酸钾制备系统及方法

说明书

一种硫酸钾的制备方法，包括如下步骤：S1：将硫酸铵加入化盐槽中配置成硫酸铵浓度达到饱和的溶液，然后将化盐槽内的溶液引入结晶器中，并将固体氯化钾加入结晶器中与溶液进行反应并形成结晶；S2：将S1步骤中反应后的溶液和结晶物进行重力分离，分离出上层的含氯化铵固体的浆液和下层的含硫酸钾铵、硫酸钾固体的料浆；S3：将含硫酸钾铵、硫酸钾固体的料浆进行固液分离，液相为母液2，固相硫酸钾铵和硫酸钾被送入转化器，将氯化钾饱和溶液加入转化器与硫酸钾铵进行反应形成硫酸钾。本发明通过重力选择分离和二次转化制备氧化钾质量百分含量在50％以上的硫酸钾产品，避免使用催化剂，减少蒸发量，技术简单，条件易控，成本低。

技术领域

本发明涉及一种硫酸钾的制备方法，特别是一种在常温下以氯化钾和硫酸铵为原料的复分解法制备高回收率硫酸钾的制备系统及方法。

背景技术

硫酸钾是一种重要的无氯优质钾肥，钾元素是植物三大营养素之一，硫是植物所需的中量营养元素。对于如烟草、柑橘、茶叶、甘蔗等忌氯经济作物硫酸钾是较氯化钾更适合的多样分肥料，施用范围和效果远比氯化钾要好。此外，硫酸钾也是一种基础化工原料，广泛应用在医药、玻璃及染料行业中。目前我国硫酸钾年需求量在100万吨以上，国内硫酸钾总产量远低于需求量，硫酸钾很大程度上依赖进口。

目前，国内生产硫酸钾的方法主要有钾矿石综合利用法、苦卤综合利用法、曼海姆法和硫酸盐与氯化钾的复分解法。其中，钾矿石综合利用法和苦卤综合利用法因为资源有限不能被广泛应用，曼海姆法则由于投资大、能耗高、设备腐蚀严重、副产物销路不畅等原因也受到限制。因此，研究开发硫酸钾的生产工艺，具有一定的现实意义。

通过硫酸盐和氯化钾复分解生产的方法，从经济和社会效益上来看具有更强的优势，因此越来越吸引大家的目光。

中国专利CN1168350A提出先将氯化钾、硫酸铵分别制成高温饱和溶液，然后将两种溶液混合，再经过降温结晶出主产品硫酸钾，滤液蒸发去水得到副产品氯化钾铵，但钾的转化率只有70％，且蒸发能耗高，质量不太稳定。

中国专利CN104386713A提出将硫酸铵、氯化钾、循环母液、洗涤液在一定条件下混合反应，过滤得到粗硫酸钾，粗硫酸钾经水洗涤得到产品硫酸钾。滤液降温冷却结晶后洗出氯化铵，析出氯化铵后的母液与洗涤液返回循环使用。此过程产品硫酸钾无法达到优等品标准，且钾转化率小于75％，无法大量应用与工业生产。

中国专利CN1086178A提出用氯化钾、硫酸铵饱和溶液混合搅拌反应，后又加入NH₄HCO₃，过滤得到粗硫酸钾，粗硫酸钾中加入氯化钾溶液二次反应，过滤分离得到经硫酸钾。产品质量好、钾利用率高。但由于过程中加入催化剂KOH，引起的催化剂富集及回收问题，不利于工业生产。

中国专利CN104386713A提出用钾母液和硫酸铵按比例在一定温度下搅拌、沉降分离出铵钾清液和浆料，铵钾清液蒸发分离出氯化铵钾副产物和铵母液，铵母液升温后同浆料和硫酸钾浆洗液按一定比例混合并加入氯化钾二次反应、沉降，得到粗硫酸钾浆液，再在其中加入钾洗液洗涤后离心分离后再二次洗涤得到硫酸钾产品。此过程需高温加热，能耗大，且高温腐蚀对设备材料要求高，故不太经济。

为解决上述问题，本发明提出一种流程简单，能耗较低，产品品位高，便于工业化的常温复分解转化制取硫酸钾的新工艺。

发明内容

为解决上述缺陷，本发明提供一种硫酸钾的制备方法，一种硫酸钾的制备方法，包括如下步骤：S1：将硫酸铵加入化盐槽中配置成硫酸铵浓度达到饱和的溶液，然后将所述化盐槽内的溶液引入结晶器中，并将固体氯化钾加入所述结晶器中与所述溶液进行反应并形成结晶；S2：将S1步骤中反应后的溶液和结晶物进行重力分离，分离出上层的含氯化铵固体的浆液和下层的含硫酸钾铵、硫酸钾固体的料浆；S3：将所述含硫酸钾铵、硫酸钾固体的料浆进行固液分离，液相为母液2，固相硫酸钾铵和硫酸钾被送入转化器，将氯化钾饱和溶液加入所述转化器与所述硫酸钾铵进行反应形成硫酸钾。