[发明专利]一种丁羟推进剂药浆组分近红外检测方法

说明书

一种丁羟推进剂药浆组分近红外检测方法，采用近红外光谱测试技术，通过选择可旋转的漫反射采样技术和多点采集技术解决因丁羟药浆样品特性对测试精度的影响，通过化学计量法、分析波段选择、最佳变量数等最佳建模参数确定，建立吸光度与组分含量之间关系，通过建立准确的校正模型，形成定量组分含量方法，根据所建立的吸光度与含量之间的相关关系，通过一张被测的样品的近红外光谱即可同时给出待测样品的多组分含量定量结果，实现丁羟推进剂药浆中粘结剂HTPB、增塑剂DOS、氧化剂AP含量快速检测，具有快速、高效、无损检测的特点，能够及时发现装药生产过程中药浆组分浓度变化，实现对工艺质量稳定性和均匀性的控制，避免不必要浪费。

技术领域

本发明涉及推进剂组分装药检测方法，具体是一种丁羟推进剂药浆组分近红外快速检测方法,用于对固体推进剂中的粘结剂HTPB、增塑剂DOS和氧化剂AP含量进行快速检测,为发动机装药质量提供重要保障。

背景技术

推进剂药浆组分含量是固体发动机装药工艺过程重要控制的环节，它直接影响推进剂的各项性能指标。粘结剂含量波动大小对推进剂力学性能具有决定性的影响。增塑剂不但可以降低未固化推进剂药浆的粘度，降低推进剂玻璃化温度，而且其含量波动大小对改善低温力学性能有重要作用。氧化剂对体系燃烧性能至关重要。因此将混合药浆中粘结剂(HTPB)、增塑剂(KZ)、氧化剂(AP)组分含量控制在要求的技术指标范围内是发动机装药质量的重要保证条件。

对推进剂药浆组分实施快速检测是各国推进剂制造行业共同追求的目标。复合固体推进剂药浆是含有粘合剂基体，氧化剂颗粒，金属粒子以及其它一些功能组分的复杂浆状混合物体系，药浆不透光，而且含有大量的固体颗粒。由于体系复杂，其混合过程的分析检测难度非常大。目前，国内在推进剂制造行业仅仅强调对所用原材料进行指标控制和分析，通过配方调试来确定装药参数。虽然这样做对控制发动机装药质量起到有效保障作用,但由于装药过程质量控制缺乏有效检测手段，因此当受环境等诸多因素影响时，有时的性能预示实验往往并不尽人意，浪费了大量时间、人力、物力。

目前，对于复合固体推进剂药浆组分含量的快速检测还处于简单的探索研究阶段。传统分析方法测定一个样品的多种性质或浓度数据需要多种分析仪器，成本高工作效率低，远不能适应推进剂组分快速检测的需要。因此，多年来国内外对固体推进剂装药过程质量控制快速分析虽有迫切生产需求，但在固体推进剂装药分析检测技术领域，一直均未实现对复合固体推进剂稀药浆组分含量的快速检测。

近红外分析技术具有分析快速、无损、无污、可进行多组分同时测试、易于实现在线的特点，它在农业、医药、化工等行业质量控制快速分析方面得到广泛应用，虽然从信号干扰严重、信号微弱的光谱中提取有效信息是近红外在推进剂应用的难点，但各国仍在推进剂领域积极开展近红外技术探索研究。Talanta报道，2004年，加拿大布里斯托尔宇航有限Rockwood推进剂厂Michael D.Judge利用近红外技术对固体推进剂中的四种组分均匀预混所组成的体系进行了组分含量测定。这种测定的研究体系相对简单，体系内仅有四种组分组成，与由十多种组分组成的真正固体推进剂相差甚远，且液体组分占～99％，可用透射方式进行样品光谱采集，因此其获得的光谱强度比采真正固体推进剂的光谱强度强很多。而本申请研究的却是由十多种组分组成的实际应用的固体推进剂，固体组分高达约90％的真正稀药浆。由于近红外技术属无损测试，故固体组分比例高达～90％导致的微观非均匀性、样品颜色较深使光谱强度很弱、多达十余个组分所组成体系形成了固体推进剂丁羟药浆样品特性的复杂性，形成了对模型预测精度的严重不利影响，使得固体推进剂丁羟药浆的近红外检测成为检测难点。

发明内容

为克服现有技术中存在的模型预测精度影响大的不足，本发明提出了一种丁羟推进剂药浆组分近红外检测方法。

本发明的具体过程是：

步骤1.建立样品库。