[发明专利]一种超纯氢气纯化方法

说明书

本发明涉及一种超纯氢气纯化工艺和技术。采用催化氧化加吸附的工艺路线，能用于脱除氢气中的C_xH_y(x＝1‑30),O₂,CO₂和H₂O等ppm级杂质，将这些杂质浓度均降到1ppb以下，满足半导体及LED生产等电子行业对超纯氢(>8‑9N)的需求。该工艺操作简单，吸附材料可反复再生，使用寿命长，另外可以采用工业副产氢等廉价氢源，跟电解水相比大大降低成本，适合用于规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及一种超纯氢气纯化工艺和技术。将氢气中的C_xH_y(x＝1-30),O₂,CO₂和H₂O等ppm级杂质脱除到1ppb以下，满足半导体及LED生产等电子行业对超纯氢的需求。

背景技术

近年来，氢气作为一种洁净高效的二次能源载体，具有清洁、无污染、效率高、应用形式多等诸多优点，而且能够缓解当前化石能源所带来的环境污染和温室效应等重大问题，因此，氢能作为二十一世纪最具发展潜力的能源载体得到了广泛认可。目前，工业氢气首先通过天然气、煤和轻烃生产含氢混合气体(75～80％H₂)，随后通过深冷分离或变压吸附分离，氢气进行提纯，然而深冷分离和变压吸附分离技术均具有能耗高和装置投资大的缺点，而且很难得到纯度在99.999％以上的氢气。

电子信息、半导体、LED(Light Emitting Diode)照明和光伏发电产业的迅猛发展，促进了对超纯氢气(纯度>99.9999％)的强烈需求。然而，现有超纯氢气的生产几乎全部采用昂贵的金属钯管纯化技术，由于应用强度的要求，金属钯管的厚度至少要100-200微米，这不仅消耗大量的贵金属钯，而且使得其透氢量很低，其装置投资极其昂贵、分离能耗很高，制氢成本和制氢规模无法满足未来规模化应用的需求。此外，多晶硅是电子信息和光伏发电产业的基础材料，它的质量直接关系到终端产品的性能，而目前生产多晶硅所用的超纯氢气(99.9999％)几乎全部来源于昂贵的水电解工艺，因为只有水电解氢气才可以通过催化吸附技术深度脱除H₂O和O₂，从而满足多晶硅生产的要求。显而易见，无论是通过金属钯管进行纯化，还是采用水电解氢通过催化吸附纯化，其装置投资和生产成本都是极其昂贵的。

本发明提供了一种超纯氢气纯化工艺和技术。采用催化氧化加吸附的工艺路线，能用于脱除氢气中的C_xH_y(x＝1-30),O₂,CO₂和H₂O等ppm级杂质，将这些杂质浓度均降到1ppb以下，满足半导体及LED生产等电子行业对超纯氢(>8-9N)的需求。该工艺操作简单，吸附材料可反复再生，使用寿命长，另外可以采用工业副产氢等廉价氢源，跟电解水相比大大降低成本，适合用于规模化工业生产。

发明内容

本发明涉及一种超纯氢气纯化工艺和技术，采用催化氧化加两段吸附的工艺路线，能用于脱除氢气中的C_xH_y(x＝1-30),O₂,CO₂和H₂O等ppm级杂质，将这些杂质浓度均降到1ppb以下。

如Pt/Al₂O₃催化剂的制备过程为—将20-30目的α-Al₂O₃载体浸渍于含有一定量Pt(NO₃)₂的去离子水溶液中，过夜，水浴烘干，120℃干燥，600-800℃下焙烧6-10h，氢气气氛下在400-600℃下还原3-10h,得到Pt/Al₂O₃催化剂本发明采用的具体技术方案为：

(1)采用催化氧化加两段吸附的工艺路线，两段吸附工序交替吸附和再生。