[发明专利]一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法

说明书

本发明公开了一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈‑甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。

技术领域

本发明涉及调味品检测领域，尤其涉及一种对调味品中的罗丹明B进行检测的预处理方法。

背景技术

罗丹明B是一种人工合成的以氧杂蒽为母体的呫吨类碱性燃料，易溶于水、甲醇和乙腈等溶剂。罗丹明B被广泛应用于纺织、油墨、塑料等工业，是分析化学和生物研究中常用的荧光染料。由于罗丹明B具有色彩红艳、价格低廉、稳定好的特点，常被非法添加到食品中，尤其是辣椒中，以增强色彩。

罗丹明B会损害眼睛、呼吸道、皮肤等，经实验证明罗丹明B对人类具有致癌性、生殖和发育毒性、神经毒性和慢性毒性等。由于罗丹明B没有苏丹红那样色彩绚丽，因此其发现难度大，对人民群众身心健康具有重大危害性。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中的罗丹明B进行测定。具备操作简单、灵敏度高、分析时间短、结果准确等优点。

本发明采用的技术方案是：一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈-甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。

作为本发明的进一步改进，所述流动相为甲醇-甲酸水溶液。

本发明采用的有益效果是：采用本发明对调味品通过采用乙腈提取，三氯乙酸初步净化，萃取再净化的方法对样品进行预先处理，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中罗丹明B的残留量进行定量测定，从而实现高效快速低廉的检测。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明做进一步的说明。

实施例1，一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈-甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相甲醇-甲酸水溶液，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。

经对比实验验证，流动相采用甲醇-甲酸水溶液比传统的乙腈-甲酸水溶液对罗丹明B的萃取要好。同时选择乙腈为提取剂，经乙腈提取之后，再加入1%三氯乙酸，进行初步净化，能够有效去除蛋白质和油脂等物质。

采用本发明对调味品通过采用乙腈提取，三氯乙酸初步净化，萃取再净化的方法对样品进行预先处理，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中罗丹明B的残留量进行定量测定，从而实现高效快速低廉的检测。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。

本领域技术人员应当知晓，本发明的保护方案不仅限于上述的实施例，还可以在上述实施例的基础上进行各种排列组合与变换，在不违背本发明精神的前提下，对本发明进行的各种变换均落在本发明的保护范围内。