[发明专利]一种枝状Pd纳米晶体催化剂的合成方法及其应用

说明书

本发明公开了一种枝状Pd纳米晶体催化剂制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤:（1）将表面活性剂和还原剂一起加入水中，室温下搅拌5~15分钟，表面活性剂与还原剂的质量比为3:1~1:3；所加水量需要将表面活性剂和还原剂完全溶解即可；(2)向步骤（1）所得的混合溶液中分别加入金属铂盐前躯体溶液，金属盐前驱体溶液的浓度为0.1～1mol/L,混合溶液与金属前躯体溶液总体积的比值为25:1~35:1,所述金属钯盐前驱体溶液为氯钯酸钾、氯钯酸或者氯钯酸的钠盐，室温搅拌5~15分钟；(3)将步骤（2）所得混合溶液室温下搅拌5~20分钟，在三口烧瓶中反应2~4小时，温度控制在70~100℃；（4）将步骤（3）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得一种具有枝状Pd纳米晶体催化剂。

技术领域

本发明涉及甲酸燃料电池催化剂领域，具体地说是一种枝状Pd纳米晶体催化剂的合成及其应用。

背景技术

燃料电池由于其能量转化率高，对环境污染小，有利于减少传统化石燃料的过度使用和保护地球环境，可作为未来理想的动力来源，因而受到世界各国科学家的广泛关注，为此，世界各国投入了大量的人力物力和财力来进行研究。直接甲酸燃料电池在电动汽车，移动设备供电方面具有极大的应用的前景。在对甲酸的催化中，相比于Pt金属，Pd金属具有价格低，催化性能强的优势，目前催化剂的制备方法有高温合金化法、气相还原法、溶胶法、B.nnemann 法、液相还原法、交替微波原位还原法、固相反应法、共溅射法等。对于催化剂的研究主要从还原剂、表面活性剂、形貌、分散度、结构等几个方面进行研究，从而制备催化活性高，稳定性好的催化剂。但是目前形貌可控的制备Pd纳米催化剂主要利用高压反应釜进行合成，通常合成温度大于100℃。该类方法不利于操作和后续的实际生产应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种枝状Pd纳米晶体催化剂，增强了催化剂对甲酸的催化活性。

本发明的技术方案是：一种枝状Pd纳米晶体催化剂制备方法，包括如下制备步骤:（1）将表面活性剂和还原剂一起加入水中，室温下搅拌5~15分钟，表面活性剂与还原剂的质量比为3:1~1:3；所加水量需要将表面活性剂和还原剂完全溶解即可；(2)向步骤（1）所得的混合溶液中分别加入金属铂盐前躯体溶液，金属盐前驱体溶液的浓度为0.1～1mol/L,混合溶液与金属前躯体溶液总体积的比值为25:1~35:1, 所述金属钯盐前驱体溶液为氯钯酸钾、氯钯酸或者氯钯酸的钠盐， 室温搅拌5~15分钟；(3)将步骤（2）所得混合溶液室温下搅拌5~20分钟，在三口烧瓶中反应2~4小时，温度控制在70~100℃；（4）将步骤（3）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得一种具有枝状Pd纳米晶体催化剂。

步骤（1）所述的水溶液为超纯水，搅拌时间为10分钟，表面活性剂与还原剂质量比为3.2:1.1。

所述的步骤（1）中的表面活性剂剂为甘氨酸或CTAC；还原剂为抗坏血酸。

步骤（2）所述金属盐前驱体溶液浓度均为0.1 mol/L，金属钯盐前驱体溶液为氯钯酸钠。

步骤（3）所述室温下搅拌10分钟，在三口烧瓶中反应3小时，温度控制在95℃。

所述的步骤（4）中冷却为自然冷却，洗涤三次，离心分离四次，既得枝状Pd纳米晶体。

本发明的有益效果：本发明制备出一种枝状（dendritic）Pd纳米晶体催化剂，其优势在于操作简单，环境友好、对设备条件要求低，所得枝状Pd纳米催化剂具有分散性好、粒径均一、对甲酸催化性能优异等优点。