[发明专利]一种铝合金中硅元素的测定方法

说明书

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种铝合金中硅元素的测定方法。本发明测定铝合金中硅元素的方法，试验条件准备好后，先采用同基体标准样品确定基体及共存元素对硅的干扰，然后配制至少3个硅含量质量浓度按梯度分布并涵盖待测铝合金试样硅含量的硅标准溶液，称取铝合金试样置入耐高温无硅元素容器中，然后用盐酸和双氧水处理得到待测溶液；测定硅标准工作溶液，建立工作曲线并测定线性相关系数，并确保其线性相关系数不小于0.9995；输入铝合金样品的重量及待测试液的体积到电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用硅标准工作溶液工作曲线计算得到待测试液中的硅含量。本发明方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，具有较高的准确度。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种铝合金中硅元素的测定方法。

背景技术

铝合金广泛应用于航空航天、船舶、车辆等领域。铝合金与其它合金材料相比具有密度小、抗腐蚀性能、可塑性、导热性好的特点。在铝合金中加入的硅元素主要用来改善合金的铸造性能，硅与铝能组成固溶体，提高合金的高温造型性，减少收缩率，无热裂倾向。当合金中含硅量超过共晶成分，即出现游离硅的硬质点，使切削加工困难，因此对硅含量应严格控制，就要求准确检测铝合金中硅元素的含量，最常用的铝合金中硅元素含量小于0.50％。

目前测定铝合金中硅元素可采用的标准试验方法有硅钼蓝光度法(湿化学方法)，该方法元素的测定范围为(0.050％～1.00％)，不能满足0.050％以下硅含量检测要求。且需要配制多种试剂，分析测定流程长，需要溶样、碱溶、酸化、定容、分取、发色等过程。另外就是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硅含量，主要采用氢氧化钠碱溶后酸化处理，操作步骤繁琐，分析样品后，对石英炬管产生影响，导致数据稳定性差，精度难以保证。特别是准确测定含量在0.001％～0.50％的硅元素，目前还没有可靠的方法对铝合金中硅元素准确测定。

发明内容

本发明的目的是：提出一种能够实现对铝合金中硅元素进行准确和稳定测定的方法。

本发明的技术方案是：一种测定铝合金中硅元素的方法，试验条件准备好后，先采用同基体标准样品确定基体及共存元素对硅的干扰，然后配制至少3个硅含量质量浓度按梯度分布并涵盖待测铝合金试样硅含量的硅标准溶液，其中，所述硅标准溶液均为同基体且含有相同质量浓度的共存元素；称取铝合金试样置入耐高温无硅元素容器中，然后用盐酸和双氧水处理得到待测溶液；测定硅标准工作溶液，建立工作曲线并测定线性相关系数，通过调整所配制硅标准溶液，确保其线性相关系数不小于0.9995；输入铝合金样品的重量及待测试液的体积到电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用硅标准工作溶液工作曲线计算得到待测试液中的硅含量。

所述耐高温无硅元素容器为聚四氟乙烯杯。

待测溶液制备时，首先称取铝合金0.100g～0.200g试样于100ml聚四氟乙烯杯中，要求铝合金称取重量精确至0.0001g；加入10ml～20ml体积比为1：1盐酸，待剧烈反应后，加入10滴～20滴双氧水，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热10分～15分，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。

所述硅标准工作溶液采用相同基体组分的标准样品配制而成。

所述硅标准工作溶液采用同基体溶液中添加共存元素配制而成。

所述电感耦合等离子体发射光谱仪观测方式为轴向，积分方式为三点峰面积，且选用硅元素谱线288.158nm。