[发明专利]基于离心萃取器从盐湖卤水中萃取硼的工艺方法

说明书

本发明公开了一种基于离心萃取器从盐湖卤水中萃取硼的工艺方法，包括步骤：S1、对盐湖卤水进行预处理及调配，获得pH为1～2、其中硼酸的浓度为10g/L～20g/L的萃取水相；S2、以β‑支链伯醇作为萃取剂与稀释剂混合，获得其中萃取剂的体积百分数为10％～90％的萃取有机相；S3、将萃取有机相和萃取水相在第一多级串联的离心萃取器内进行多级逆流离心萃取，获得负载有机相和萃余液；其中，萃取流比为1:1～1:2。根据本发明的工艺方法克服了其他萃取工艺在萃取硼时设备占地面积大、传质效率低、萃取剂消耗量大等缺点，以β‑支链伯醇作为萃取剂，用简便的工艺实现了从盐湖卤水中分离提取硼酸，实现了含硼盐湖卤水中硼的分离。

技术领域

本发明属于硼酸制备技术领域，具体来讲，涉及一种基于离心萃取器从盐湖卤水中萃取硼的工艺方法。

背景技术

硼酸是一种重要的基础化工原料，是玻璃纤维、绝缘材料、永磁材料、陶瓷、洗涤剂、农药、阻燃剂等众多化工产品的重要组成物质，对冶金、建材、机械、电子、化工、国防、农业、医药等诸多行业的发展有重要作用。目前，国内硼资源紧缺已威胁相关行业发展，特别是我国固体硼矿资源经过近几十年的开采已日益枯竭；而我国西部盐湖卤水中蕴含着丰富的液体硼矿资源。

目前国内外的盐湖卤水提硼技术主要有酸化法、沉淀法、分级结晶法、吸附法和溶剂萃取法等。由于溶剂萃取法具有选择性好、杂质分离彻底、硼回收率高等优点，在盐湖卤水提硼中有广阔的应用前景。

目前萃取提硼工艺的研究方向主要在于寻找合适的萃取剂、萃取条件以及萃取设备。萃取剂对硼酸的络合能力很大程度决定了萃取过程在技术上的可行性。目前应用最为广泛的两种萃取剂为一元脂肪醇萃取剂和二元脂肪醇萃取剂；其中，一元醇的萃取性能随分子量的减小而增大，但低分子量的一元醇在卤水中的溶解度较大，生成的酯极易水解，主要依靠相平衡实现分离，因此萃取效果不太理想；多元醇萃取剂相对来说，与硼酸形成的六元环硼酸酯更稳定，对硼酸有更佳的萃取效果，但其在水相中的损失也是目前难以工业应用的主要原因。

目前，采用溶剂萃取法提硼的报道有许多，如：一种以一元脂肪醇与非极性有机溶剂的混合溶剂作为萃取剂，从酸化后的含镁卤水中萃取硼酸的方法，得到的萃取相再用水进行反萃取将硼酸反萃到水相中，浓缩蒸发得到硼酸产品，可将原料中8.002g/L的B2O3降到30mg/L以下；一种以盐湖提锂后卤水为原料，用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇从卤水中萃取硼的方法，该方法从萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验，获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件，但是该方法有机相溶损严重；一种从含硼氯化镁溶液中提取硼酸的方法，原料经过酸化、过滤、多次萃取、多次反萃、过滤、热熔脱色、过滤去渣、冷结晶过滤、蒸发、冷结晶过滤后得到硼酸产品，萃取剂为仲辛醇与异辛醇按1:5比例混合复配得主链含C5～C10带支链的一元混合脂肪醇，硼的回收率可达95％；一种以盐湖提锂后卤水为原料，用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇从卤水中萃取硼的方法，该方法从萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验，获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件，但是该方法有机相溶损严重，异辛醇在常温时的溶解度达到1g/L；一种以盐湖提锂后卤水为原料，用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇萃取硼酸，当萃取剂体积分数为30％，水相pH为3，相比1:1，萃取时间10min时能得到最佳工艺条件，B2O3最大饱和容量61.4g/L，然而，该技术所采用的1,3-二元脂肪醇2-乙基-1,3-己二醇在水溶液中流失仍较严重，常温下溶解度达到4.18g/L，经济上不适用，从而限制其工业化应用。

综上，现有的硼酸萃取中普遍存在萃取剂溶损高、饱和容量低且易乳化等缺陷而导致的成本高、能耗高、环境污染严重等问题。