[发明专利]一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法

说明书

本发明提供一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，包括以下步骤：1）样品前处理：称取钴基合金样品，加入消解剂，进行微波消解后冷却，再加入饱和硼酸溶液进行密闭反应后，转移、定容，获得样品溶液；2）标准溶液的配制：选取基质溶液，加入待测元素，配成标准溶液；3）测定：分别将配制的标准溶液、样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，采用标准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。本发明提供的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，采用优选的消解试剂、优选条件的微波密闭消解法和ICP‑AES测定法，操作简单、精密度好、准确度高，具有较好的推广、应用价值。

技术领域

本发明属于金属材料成分的化学分析技术领域，涉及一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法。

背景技术

钴基合金，即通常所说的钴铬钨(钼)合金或司太立(Stellite)合金(司太立合金由美国人Elwood Hayness于1907年发明)，是一种能耐各种类型磨损和腐蚀以及高温氧化的硬质合金。钴基合金是以钴作为主要成分的合金，包含有C、Mn、Si、Cr、Ni、Mo、Fe、W、Co等元素，由于钴是一种重要战略资源，世界上大多数国家缺钴，以致钴基合金的发展受到限制。一般钴基高温合金缺少共格的强化相，虽然中温强度低(只有镍基合金的50-75％)，但在高于980℃时具有较高的强度、良好的抗热疲劳、抗热腐蚀和耐磨蚀性能，且有较好的焊接性。适于制作航空喷气发动机、工业燃气轮机、舰船燃气轮机的导向叶片和喷嘴导叶以及柴油机喷嘴等。根据合金中成分不同，它们可以制成焊丝，粉末用于硬面堆焊，热喷涂、喷焊等工艺，也可以制成铸锻件和粉末冶金件。因此，为了有效提高钴基合金的性能，还会添加一些必要元素，可见，有必要对其中的一些重要元素进行有效检测，控制其含量，以便于有效监控钴基合金的质量。

目前，对钴基合金元素分析的方法标准并不完善，国内没有任何一个标准专门针对钴基合金的元素分析，国外也仅有ASTM E1473-09是关于钴基高温合金的化学分析方法的一篇标准，而且几乎都是传统的化学分析方法，例如采用重量法、滴定法、分光光度法及原子吸收光谱法等。这类方法测定元素单一，操作冗长繁琐，检测时间长，消耗试剂量多，污染环境。由于钴基合金标准的匮乏，对钴基合金的元素的准确测定造成了很大的困难。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，用于解决现有技术中缺乏分析速度快、分析结果准确的同时测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨的方法的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取钴基合金样品，加入消解剂，进行微波消解后冷却，再加入饱和硼酸溶液进行密闭反应后，转移、定容，获得样品溶液；

2)标准溶液的配制：选取基质溶液，加入待测元素，配成标准溶液；

3)测定：分别将步骤2)配制的标准溶液、步骤1)中样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)检测，采用标准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。

优选地，步骤1)中，所述消解剂为盐酸、硝酸、氢氟酸的混合溶液。

更优选地，所述盐酸为30-40％(体积百分比v/v％)的盐酸水溶液。进一步优选地，所述盐酸为37％(体积百分比v/v％)的盐酸水溶液。更优选地，所述硝酸为60-65％(体积百分比v/v％)的硝酸水溶液。进一步优选地，所述硝酸为65％(体积百分比v/v％)的硝酸水溶液。

更优选地，所述氢氟酸为30-40％(体积百分比v/v％)的氢氟酸水溶液。进一步优选地，所述氢氟酸为40％(体积百分比v/v％)的氢氟酸水溶液。