[发明专利]一种聚对苯/TiO2有效

专利信息
申请号: 201711286910.0 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN108126758B 公开(公告)日: 2021-01-19
发明(设计)人: 白卫斌;姚日进;官美琴;徐艳莲;林金火 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;C02F1/30
代理公司: 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 代理人: 林志峥
地址: 350000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 tio base sub
【权利要求书】:

1.一种聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、将具有支链结构的刷棒状聚对苯溶于良溶剂中,配制聚合物溶液;

步骤2、将所述聚合物溶液置于以不良溶剂为氛围的密闭环境中,静置得聚合物微球;

步骤3、将所述聚合物微球超声分散后,利用磺化试剂进行磺化反应,得到磺化聚合物微球;

步骤4、将所述磺化聚合物微球超声分散后,加入钛酸四正丁酯,室温下反应1h以上,除去剩余的钛酸四正丁酯后加入乙醇/水溶液,室温下反应4h,得到所述聚对苯/TiO2复合微球。

2.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述具有支链结构的刷棒状聚对苯为聚对二乙氧基苯、聚对二丙氧基苯、聚对二丁氧基苯,聚对二戊氧基苯、聚对二己氧基苯、聚对二庚氧基苯、聚对二辛氧基苯、聚对二壬氧基苯或聚对二癸氧基苯。

3.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述良溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃或二氯甲烷,所述不良溶剂选自甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述聚合物溶液的浓度为1mg/ml~20mg/ml。

5.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤2中静置操作是在室温下放置48h以上。

6.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述磺化过程是在40℃水浴中反应1~8h。

7.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤3和4中的超声分散是指用乙醇超声分散10min以上。

8.根据权利要求1所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤4中加入钛酸四正丁酯反应是在磁力搅拌下反应2~8h。

9.根据权利要求1~8任一项所述的聚对苯/TiO2复合微球的制备方法,其特征在于:

步骤1、将具有支链结构的刷棒状聚对苯溶于三氯甲烷,配制得聚合物溶液;

步骤2、将上述步骤配制的聚合物溶液置于以甲醇为氛围密闭的环境中,25℃静置48h,得聚合物微球;

步骤3、将上述步骤制备的聚合物微球用乙醇超声分散后,加入适量浓硫酸在40℃水浴中磺化1-8h,用乙醇洗涤、离心后得到磺化聚合物微球;

步骤4、将所述磺化聚合物微球用100mL乙醇至少超声分散10分钟后,加入100mL钛酸四正丁酯,置于磁力搅拌器上室温下反应2-8h,用乙醇离心洗涤除去多余的钛酸四正丁酯,加入体积比为1:1的醇/水溶液,置于磁力搅拌器上室温反应4h,经乙醇洗涤、离心、干燥后得到所述聚对苯/TiO2复合微球。

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