[发明专利]吸附有机污染物的复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种吸附有机污染物的复合材料及其制备方法与应用，包括以下步骤，向KHF₂饱和水溶液中滴加2‑氯乙基磺酰氯，反应得到2‑氯乙基磺酰氟；将2‑氯乙基磺酰氟滴加入冰水中，然后在搅拌下加入MgO，反应得到乙烯基磺酰氟；将硅烷偶联剂处理的金红石二氧化钛纳米棒分散在有机溶剂中，然后滴加乙烯基磺酰氟，反应后得到吸附有机污染物的复合材料。本发明合成二氧化钛并经过表面处理，得到的复合材料具有优异的染料处理效果。

技术领域

本发明属于有机无机杂化共轭材料领域，具体涉及一种吸附有机污染物的复合材料、其制备方法及其对水体中染料的有效去除应用。

背景技术

随着科学技术的发展，染料与人类日常生活的联系日益紧密。目前，合成染料广泛应用于食品、印染、化妆品和医药等行业。全世界每年使用的染料大约有12%在其加工制造和操作处理中流失，其中20%通过废水进入环境，造成水环境污染。因此，染料会造成水体严重污染。这些染料通常具有生物毒性和致癌性，且在环境中较难生物降解完全。因此，寻找高效、节能的方法快速吸附染料废水，已经成为环境研究的热点问题。现有吸附材料中，对二氧化钛的研究主要集中在无机方面，扩大其在可见光区的吸收，从而提高光催化性能，但是对有机物的吸附方面的研究很少；中空硅球由于其大的比表面积，对大部分物质都有吸收，但是无法特定吸附哪种物质。因此，需要开发新的制备方法以研发新的吸附材料，提高对有机污染物的处理能力。

发明内容

本发明提供了一种吸附有机污染物的复合材料、其制备方法及其对水体中染料的有效去除应用，尤其可以吸附以甲基橙为代表的活性阳离子染料，其制备方法采用了有机无机杂化共轭的方法，通过硅烷偶联剂将无机材料与有机材料连接起来，通过有机材料强的吸电子基团结合二氧化钛的捕获能力，吸附活性阳离子染料，从而离开水体，达到去除水中污染物的目的。

本发明采用如下技术方案：

一种吸附有机污染物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）向KHF₂饱和水溶液中滴加2-氯乙基磺酰氯，反应得到2-氯乙基磺酰氟；

（2）将2-氯乙基磺酰氟滴加入冰水中，然后在搅拌下加入MgO，反应得到乙烯基磺酰氟；

（3）将硅烷偶联剂处理的金红石二氧化钛纳米棒分散在有机溶剂中，然后滴加乙烯基磺酰氟，反应后得到吸附有机污染物的复合材料。

本发明还公开了一种乙烯基磺酰氟及其制备方法，包括以下步骤：

（1）向KHF₂饱和水溶液中滴加2-氯乙基磺酰氯，反应得到2-氯乙基磺酰氟；

（2）将2-氯乙基磺酰氟滴加入冰水中，然后在搅拌下加入MgO，反应得到乙烯基磺酰氟。

上述技术方案中，步骤（1）中，反应的时间为4～10小时；反应结束后分液处理得到淡黄色油状液体，然后除去水，优选加入无水硫酸钠除去水，得到产物2-氯乙基磺酰氟。

上述技术方案中，步骤（2）中，反应的时间为4～10小时，反应的温度为0～25℃；反应结束后分液处理得到淡黄色油状液体，然后除去水，优选加入无水硫酸钠除去水，得到产物乙烯基磺酰氟。

上述技术方案中，步骤（3）中，将金红石二氧化钛纳米棒、硅烷偶联剂与甲苯混合；然后在氮气氛围下回流反应，优选回流反应时间为6～20小时，使其完全反应，反应结束后产物经过离心处理、乙醇洗涤，再烘干，得到硅烷偶联剂处理的金红石二氧化钛纳米棒，为白色粉末；所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，所述有机溶剂为二氯甲烷。

上述技术方案中，步骤（3）中，反应的时间为4～10小时；反应结束后，产物经过离心处理、乙醇洗涤，再烘干，得到吸附有机污染物的复合材料。