[发明专利]一种基于In合金的贵金属纳米颗粒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711286235.1 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN108004506B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 毛遂;唐建国;黄林军;王薇;王彦欣 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C23C14/14 分类号: C23C14/14;C23C14/58
代理公司: 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人: 郑立
地址: 266071 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 in 合金 贵金属 纳米 颗粒 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于In合金的贵金属纳米颗粒及其制备方法,该制备方法的特征是在贵金属纳米颗粒的制备中使用了In合金共熔固态结晶的生长方式和热升华解元In组分的两步加工工艺,本发明旨在利用In的低熔点和低表面扩散活化能,降低贵金属纳米颗粒的制备温度,拓宽基于物理气相淀积的贵金属纳米颗粒的应用范围。该方法的优点在于,能够将贵金属纳米颗粒的制备温度降低50~300℃,并通过控制In在合金中的比例,调节贵金属纳米颗粒的大小和密度,简单高效,能够集成于半导体器件的加工工艺之中。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域,尤其涉及一种基于In合金的贵金属纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

近二十年,由于金属纳米颗粒调控局域表面等离激元的有效性,金属纳米颗粒的研究受到了越来越多的关注,并被逐渐应用在光导,光催化,光伏器件,光热和表面增强拉曼检测等各个领域,作为一种对表面光的调控手段。表面等离激元的本质是由于入射电磁波对于金属中自由电子电子云的影响,使其在金属内部产生类似简协共振的运动,从而实现能量的转化与控制。其主要的表现是,在特定波长入射光的照射之下,金属纳米颗粒周围会产生高强度的电磁场,并表现出对入射光的高消光性(高散射与高吸收),并能通过激发电子的非辐射性衰退将光能转化为电子的动能,形成热电子流。而由于表面等离激元对于激发光的选择决定于金属纳米颗粒的尺寸,形状,密度等多重属性,所以对纳米金属颗粒的可控生长对表面等离激元的调控有着重要的意义。

通过物理气相淀积的方法,能够在表面大尺度范围内制备均匀分布的金属纳米颗粒阵列。到目前为止,基于表面气相淀积和固态结晶生长的已被用于Au、Ag、Pt和Pd等金属的纳米颗粒制备,并被报道在很多应用之中,例如,在表面增强拉曼检测中作为基底广泛应用的Au和Ag纳米颗粒阵列,以及在高效发光二极管和光伏器件中应用的Ag和Pt纳米颗粒阵列。在这项技术中,表面扩散在纳米颗粒的形成过程中起着关键性作用,但是由于贵金属的熔点普遍偏高(除银的熔点为961.78℃之外,Au、Pt、Pd的熔点均高于1000℃),原子表面激活能大,表面扩散系数较低,从而导致其固态结晶生长过程中需要较高的温度,大大限制了这种制备方法的适用范围。

通过在贵金属中添加低熔点金属,其合金产物的共熔点可以大大降低。利用这一性质,可以实现对高熔点金属纳米颗粒的低温制备。金属In的熔点为156.61℃,贵金属中掺入In之后能大大降低其表面扩散的活化能,从而降低纳米金属的制备温度。并且由于其饱和蒸汽压较高的特点,在相同温度下,In的升华速度远高于贵金属元素,从而能在固体结晶生长的过程中使合金解元,形成贵金属单质纳米颗粒。经检索关,利用In合金制备纳米颗粒的方法未见报道。

发明内容

有鉴于现有技术针对物理气相淀积-固体结晶生长方法中,贵金属颗粒所需温度过高的问题,本发明提出了一种通过利用In合金的纳米颗粒制备方法,能有效降低纳米颗粒加工所需的温度,拓宽物理气相淀积-固体结晶生长在实际应用中的应用范围,并且可通过对于In和贵金属的膜厚度比例调节,对贵金属纳米颗粒的密度进行有效控制。

为实现上述目的,本发明提供了一种基于In合金的贵金属纳米颗粒及其制备方法,该方法最核心的特征在于制备方法是基于薄膜固态结晶生长和高温升华解元来实现目标物的制备。具体技术方案如下:

一种基于In合金的贵金属纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:

步骤一,衬底表面预处理:确定衬底材料并进行表面清洁处理,清洁是按照表面清洁的标准工艺进行,然后在真空条件下进行高温除气处理,所述高温除气处理的温度为100~900℃,所述衬底材料为半导体或氧化物,所述衬底材料的表面粗糙度不高于±6nm。

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