[发明专利]一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)转型焙烧：将α-锂辉石矿或精矿进行转型焙烧，生成β-锂辉石焙料；

2)酸化焙烧：将β-锂辉石磨成细粉焙料，并加入硫酸混合均匀，焙烧后得到酸熟料；

3)浸出：

A、浸出：将酸熟料投入盛有调浆液的反应釜中，搅拌反应的同时调节浆料pH，反应一段时间后将浆料过滤，得到浸出液及浸出渣；

B、浸出渣洗涤：将浸出渣用水洗涤两次，按照前一次洗涤得到的低浓度洗水来进行下一次浸出渣的初次洗涤方式进行洗水交替使用，并分别得到高浓度和低浓度含锂洗水；

C、循环浸出：将步骤A得到的浸出液作为调浆液，循环进行步骤A和B的操作，直至浸出液中氧化锂浓度达到50g/L以上时停止，将最终得到的浸出液进入下一工序；

4)净化：将步骤3)得到的最终浸出液升温后加入碱性溶液调节pH，反应一段时间后继续升高温度，然后向溶液中加入Na₂CO₃，再反应一段时间后，过滤得到净化液；

5)沉锂：向净化液中加入Na₂CO₃溶液及络合剂，反应后离心分离得到碳酸锂的粗品；

6)清洗、干燥、粉碎：在碳酸锂的粗品中加水，搅拌洗涤后离心分离，固相烘干，得到精碳酸锂，将精碳酸锂粉碎使其粒径≤10μm，即可得到电池级碳酸锂。

2.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述转型焙烧的温度为1050～1350℃，时间为25～50min。

3.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述β-锂辉石采用球磨机球磨成细粉焙料；所述β-锂辉石细粉焙料与硫酸的料酸比22～25/6，所述焙烧采用密闭焙烧，焙烧时间为25～50min，温度为285±20℃。

4.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤3)A中，所述浸出反应的温度小于60℃，所述调浆液和酸熟料的液固比为1.5～2.5:1，反应时间为10～60min，所述调节浆料pH值为5～6，并采用单飞粉对浆料pH进行调节。

5.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤4)中，所述净化的具体操作为：将步骤3)得到的最终浸出液升温至70～80℃，加入NaOH调节pH值至10.0～12.0，反应10～15min后继续升高温度至80～95℃，再反应10～15min，根据溶液中Ca²⁺的浓度，加入Na₂CO₃溶液，反应30～40min后过滤，得到净化液。

6.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤5)中，所述Na₂CO₃溶液的浓度为300g/L，所述络合剂为EDTA，所述Na₂CO₃溶液及络合剂反加法的加料设备进行添加，其搅拌转速为80～150转/min，加料时间60～90分钟，边加料边搅拌，反应30～60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。

7.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤6)中，所述水和碳酸锂粗品的液固比为2.5～3.5∶1，所述搅拌洗涤的时间为10～15min，所述烘干温度为90～100℃。

8.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤6)中，所述精碳酸锂粉碎采用经净化干燥的压缩空气进行气流粉碎。

9.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤6)中，所述精碳酸锂粉碎后还设置有旋风分离器对符合粒径的精碳酸锂进行收集，最后进行洁净包装，即可得到电池级碳酸锂。