[发明专利]一种苯硼基修饰的共价亲和型磁性固相萃取剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711283127.9 申请日: 2017-11-30
公开(公告)号: CN107999040A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 付华;宋维君;张爱华;孙春艳;刘霍;宋浩宇;陶政远;王玉环;马丽;张研 申请(专利权)人: 青海大学
主分类号: B01J20/286 分类号: B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 810016 青*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯硼基 修饰 共价 亲和 磁性 萃取 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯硼基修饰的共价亲和型磁性固相萃取剂的制备方法,其内核为四氧化三铁、外包覆三乙氧基硅烷,并在其表面修饰苯硼基,其特征在于:其合成步骤及结构如下:

2.根据权利要求1所述的一种苯硼基修饰的共价亲和型磁性固相萃取剂的制备方法,其特征在于:其具体步骤为:

A、以四氧化三铁为内核,在酸性条件下,加入三乙氧基硅烷,70℃下进行水解反应,使其包覆在四氧化三铁纳米颗粒外层,磁分离弃去反应溶液后,得到三乙氧基硅烷包覆的四氧化三铁颗粒;

B、将上述步骤A得到的三乙氧基硅烷包覆的四氧化三铁颗粒加入DMF为反应溶液中,再加入碳酸钠调整反应体系为碱性条件,将对溴苄溴以DMF溶解,加入到反应体系中,缓慢升温至80℃,反应18小时,反应结束后,磁分离得到反应产物,将产物依次用水、甲醇、甲苯和丙酮洗涤多次,除去反应体系中残留的反应原料以及碳酸钠;

C、将上述步骤B得到的苯基溴修饰的四氧化三铁纳米颗粒加入到DMF溶液中,超声除氧,加入联二硼酸酯及醋酸钾,反应体系继续通氮半小时除氧,并缓慢升温至90℃,再加入催化剂二氯二茂铁氯化钯,反应24小时;反应结束后,磁分离得到反应产物,将产物依次用水、甲醇、丙酮洗涤多次,除去反应体系中残留的反应原料以及醋酸钾后得到本发明的终产物,苯硼基修饰的磁性固相萃取剂。

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