[发明专利]一种耐高温消泡剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取400～500g杨木放入粉碎机中，粉碎，过筛得到过筛粉末，称取10～15g过筛粉末置于索氏提取器中，将苯乙醇与水在常温下混合得到苯乙醇溶液，再将300～400mL苯乙醇溶液倒入索氏提取器中，抽提，脱除抽提物后，得到纤维素粗品；

（2）将纤维素粗品放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，用冰醋酸调节溶液的pH，保温处理，脱除木质素，得到综纤维素；

（3）用130～160mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，保温浸泡，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；

（4）按重量份数计，将10～15份硅溶胶、4～6份质量分数为5%的硝酸溶液和16～20份无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌得到混合液，向三口烧瓶加入100～110份正庚烷、4～6份正丁醇和0.1～0.3份蔗糖酯，将混合液用恒压滴液漏斗滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，搅拌后，向三口烧瓶滴加4～5份氨水并添加30～40份的木质纳米纤维素，静置，过滤，去除滤液得到滤饼；

（5）按重量份数计，将40～50份滤饼放入70～80份甲基硅油中浸泡，得到浸油纳米纤维素凝胶，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗后，将40～45份浸油纳米纤维素凝胶与30～40份气相二氧化硅混合置于高速分散机中高速分散后，常温静置脱丙酮，得到耐高温消泡剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎时间为1～2h，所过筛规格为60目，苯乙醇与水混合的体积比为2︰1，抽提温度为90～100℃，抽提时间为6～8h。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为20%，冰醋酸质量分数为95%，冰醋酸调节溶液的pH为4.8～5.2，保温处理温度为75～80℃，保温处理时间为5～7h。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，浸泡综纤维素的温度为90～100℃，保温浸泡时间为2～3h，水悬浮液的质量分数为10～20%，超声波粉碎机设定功率为1200～1500W，超声处理时间为30～45min。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为25%，搅拌时间为15～20min，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，搅拌器转速为 100～120r/min，搅拌时间为30～45min，氨水的质量分数为5%，静置时间为12～15min。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的浸泡时间为4～5h，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗次数为3～4次，高速分散机转速为2000～2200r/min，高速分散时间为10～15min，常温静置脱丙酮时间为4～5h。