[发明专利]一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法

权利要求书

1.一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备有机硅预乳化混合液：向聚合釜 A 中加入去离子水、乳化剂，搅拌升温到 20～80℃，再加入有机硅单体、交联剂，搅拌 2～8 h，得到有机硅预乳化混合液；

（2）制备催化剂预乳化液：向聚合釜 B 中加入去离子水、催化剂、乳化剂，搅拌 1～2h，得到催化剂预乳化液；

（3）制备有机硅核层乳液：在聚合釜 C 中投入部分有机硅预乳化混合液、催化剂预乳化液，依次开启搅拌、升温，控制反应温度 20～80℃，再滴加剩余的有机硅预乳化混合液、催化剂预乳化液，反应 2～6 h 后降低搅拌速度，冷却至20～30℃，再加入 pH 调节剂调节乳液的 pH 值至 6.5～7.5，得到有机硅核层乳液；

（4）壳层制备：在聚合釜中通入去离子水、有机硅核层乳液，同时加入复合分散剂、复合引发剂、pH 调节剂，将反应体系抽真空后加入氯乙烯单体，于45～70℃下反应，聚合釜压力在 0.6MPa～1.3MPa，从聚合反应 0～100min 后注水， 当聚合反应进行至 60～200min时，再次加入复合引发剂反应；

（5）汽提干燥：聚合反应 300～400min 后，压力降 0.04～0.2MPa 后加入终止剂，出料，再加入消泡剂，汽提后将共聚树脂中的氯乙烯单体脱吸，浆料离心脱水后，干燥，得到含硅核壳结构氯乙烯共聚物。

2.根据权利要求 1 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应物质组成以重量份数计：去离子水：100～200 份； 乳化剂：1.8～4.2 份；有机硅单体：30～70 份；交联剂：5～17.5 份。

3.根据权利要求 1 或 2 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法， 其特征在于：所述的有机硅单体选自八甲基环四硅氧烷、乙烯基七甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

4.根据权利要求 1 或 2 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述的交联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求 1 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中反应物质组成以重量份数计：去离子水：1～100 份；催化剂：0.1～7 份；乳化剂：0.1～2 份。

6.根据权利要求 5 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自浓硫酸、十二烷基苯磺酸及其盐、盐酸、四甲基氢氧化铵中的一种或几种。

7.根据权利要求 1、2 或 5 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚中的一种或几种。

8.根据权利要求 1 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中先加入的有机硅预乳化混合液占步骤（1）制备的有机硅预乳化混合液总质量的10%～80%；先加入的催化剂预乳化液占步骤（2）制备的催化剂预乳化液总质量的 10%～80%。

9.根据权利要求 1 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中 pH 调节剂，以重量份数计，1～100 份。

10.根据权利要求 1 所述的一种含硅核壳结构氯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中壳层按照下列重量份数和组成通过悬浮聚合制备：去离子水：100～300 份；有机硅核层乳液：10～100 份；复合分散剂：0.1～6 份；复合引发剂：0.2～2 份； pH 调节剂：0.002～0.03 份；氯乙烯单体：50～200 份。