[发明专利]一种二次富集解析的装置和方法

权利要求书

1.一种二次富集解析的装置，其特征在于：

包括上端开口的密闭膜富集腔体（1）、管状膜固定柱（2）、PDMS管状膜（3）、冷却腔体（8），

管状膜固定柱（2）从开口端插入膜富集腔体（1）中，固定柱（2）的上部外壁面与膜富集腔体（1）开口端密闭连接；PDMS管状膜（3）螺旋缠绕在处于膜富集腔体（1）内的固定柱（2）外壁面上；于固定柱（2）内部设有电加热棒（4），于固定柱（2）内部设有中空的降温室，于冷却室上固定柱（2）顶部之间开设有高压液体CO₂导管插入孔，于膜富集腔体（1）上设置有样品气入口、样品气出口、载气口、解析气体出口，样品气入口和样品气出口分别与PDMS管状膜（3）的两端相连通；载气口与外部的载气气源相连；

冷却腔体（8）为中空的密闭腔室，一U型管（7）放置在中空冷却腔体（8）内，解析气体出口与三通电磁阀（5）的公共端相连、其常闭端NC分别与两通电磁阀（6）的一端和U型管（7）的一端相连、其常开端与大气相通，两通电磁阀（6）的另一端与载气气源连接；通过切换三通电磁阀（5）的状态将一次富集的气体通入U型管（7）内进行二次富集；

U型管（7）的另一端与三通电磁阀公共端相连、其常闭端NC与质谱进样口相连、其常开端与大气相通，通过切换三通电磁阀的状态将U型管（7）内解析后的样品气体引入质谱仪器进行分析；

U型管（7）内放置有吸附剂（9），U型管（7）外壁设置有螺旋缠绕的加热丝（10）用于高温解析气体样品；

冷却腔体（8）侧壁上设有高压液态CO₂导管插入口，用于给U型管（7）冷却富集。

2.一种采用权利要求1所述装置的二次富集解析方法，其特征在于：

首先打开载气气源对上端开口的密闭膜富集腔体（1）进行一定时间的吹扫，载气经过与上端开口的密闭膜富集腔体（1）连接的三通电磁阀（5）常开NO端排出，其主要目的是将密闭膜富集腔体（1）内的杂质气体吹出；吹扫完毕后打开控制电加热棒（4）的温度控制软件，对管状膜固定柱（2）进行升温使其在一定时间内维持某一恒定温度；之后再打开样品气气源，以固定流速的样品气通过样品气入口进入缠绕在管状膜固定柱（2）上的PDMS管状膜（3），并从样品气出口排出；由于PDMS管状膜（3）内外壁的浓度差不同而达到富集的效果，对PDMS管状膜（3）进行加热有助于样品气体在膜内的扩散速度；通入一定时间的样品气后停止进样，同时打开载气入口以及与密闭膜富集腔体（1）连接的三通电磁阀常闭NC端；以一定流速的载气载带富集后的样品气体经过三通电磁阀进入第二级富集解析装置；

富集后的样品气体被载气以一定流速载带进入U型管（7），并从与U型管（7）连接的三通电磁阀（5）常开NO端排除，同时打开与密闭膜富集腔体（1）和冷却腔体（8）上的高压液态CO₂导管入口将液态CO2注入；对于PDMS管状膜（3）富集系统来说液态CO2起到降温的作用，使缠绕在管状膜固定柱（2）上的PDMS管状膜（3）快速降低至某一恒定温度；

对于U型管富集系统来说液态CO2起到冷却富集的效果，放置在U型管（7）内的吸附剂（9）在低温下对样品气体进行二次冷却富集，进一步提高样品气的富集效率；U型管（7）在低温下富集一定时间后停止进气；利用缠绕在U型管（7）上的加热丝（10）对U型管（7）进行加热，使吸附剂（9）内富集的样品气体在高温下进行解析；当达到解析温度时，打开与U型管（7）相连的两通电磁阀（6）和与质谱仪器连接的三通电磁阀（5）常闭NC端，以固定流速的载气载带高温解析后的样品气体进入质谱仪器进行分析；样品气体经过PDMS管状膜（3）和吸附剂（9）两种富集方法后可以大大提高样品的富集效率。