[发明专利]一种用于催化反应过程实时在线分析的装置及方法

权利要求书

1.一种用于催化反应过程实时在线分析的装置，包括催化反应装置（1）、光电离源（5）、电离腔体（11）以及质谱仪（14），其特征在于：

所述催化反应装置（1）为催化反应发生区域，为一上端带有反应物进口的中空腔室，催化反应装置（1）内部设置催化剂固定筛板（3），催化剂固定筛板（3）上方装填有催化剂（2）；

于催化反应装置（1）下端设置有进样毛细管（4），进样毛细管（4）一端伸入至催化反应装置（1）内部，另一端伸入至电离腔体（11）内部，催化反应所产生的待测组分通过进样毛细管（4）进入电离腔体（11）；

所述光电离源（5）为射频放电光源，包括上端密闭下端开口的放电管（9），于放电管（9）下部侧壁面上设有放电气体进口，放电气体进口与气体通道（8）一端相连，放电气体（6）经由气体通道（8）进入放电管（9），于放电管（9）外壁上缠绕有高频线圈（10），放电管（9）的下开口端与电离腔体（11）密闭连接，于高频线圈（10）上施加高频电压，放电气体（6）在高频电压作用下放电，对进入电离腔体（11）的待测组分实现电离；

所述放电管（9）内径设置为1 ~ 5 mm，长度设置为5 ~ 20 cm；

所述放电管（9）出射光端口与离子推斥电极（12）之间的距离对所得质谱图的碎片化程度具有较大的影响，设置为1 ~ 20 mm；

所述电离腔体（11）为一密闭腔室，从上至下依次设置有中部带通孔的板状离子推斥电极（12）与由2个以上中部带同轴通孔的、平行放置的板状电极构成的离子聚焦电极组（13），离子推斥电极（12）与构成离子聚焦电极组（13）的板状电极平行，离子推斥电极（12）与离子聚焦电极组（13）的中部通孔沿着放电管（9）出射光方向同轴设置；

所述离子推斥电极（12）内径设置为2~ 8 mm，大于放电管（9）所设置内径，以实现对于出射光的充分利用；

所述离子聚焦电极组（13）设置为平板状电极，各电极厚度设置为2 ~ 6 mm，内径设置为6~ 28 mm，其中内径设置应大于离子推斥电极（12）所设置内径；

远离离子推斥电极（12）的离子聚焦电极组（13）一端电离腔体（11）侧壁上开设有通孔，通孔外部设有质谱仪（14）；

所述进样毛细管（4）进样端口位置固定在催化剂（2）所在的任意催化剂床层位置处，消除常规进样方式中死体积的干扰，同时满足某一催化反应中对不同催化剂床层产物的检测分析需求；

所述进样毛细管（4）为不锈钢毛细管，内径设置为100 ~ 300 μm，长度设置为10 ~ 200cm，进行加热处理防止待测组分吸附于内壁。

2.根据权利要求1所述的用于催化反应过程实时在线分析的装置，其特征在于：

所述光电离源（5）的放电气体（6）为氩气、氦气、氪气、氮气中的一种或者不少于两种气体按一定比例的混合气，不同放电气体（6）所产生的光子能量不同，其中氩气为11.6 eV 或11.8 eV，氪气为10.0 eV 或10.6 eV，氦气为21.2 eV，氮气为10.3 eV，不同光子能量的放电气体适用于不同的催化反应，针对相同催化反应采用不同的放电气体所得到的质谱图差异明显，因此可根据不同的催化反应分析需求，自行选择不同放电气体（6）。

3.根据权利要求1所述的用于催化反应过程实时在线分析的装置，其特征在于：

所述放电管（9）设置为普通玻璃或者石英玻璃材质，靠近离子推斥电极（12）一端采用敞口设计，相比于常规质谱分析中所采用的MgF₂光窗结构光电离源，连续工作稳定性能更为突出，适合于催化反应长时间连续在线监测。

4.根据权利要求1所述的用于催化反应过程实时在线分析的装置，其特征在于：

所述光电离源（5）的放电气体（6）经由气体通道（8）进入放电管（9），其流速通过质量流量计（7）进行控制，不同放电气体流速对电离效果影响显著，设置为10 ~ 150 ml/min；

所述气体通道（8）为不锈钢或者聚四氟乙烯管路，内径1 ~ 6 mm。