[发明专利]长时间抗氧化Cf 有效
| 申请号： | 201711265344.5 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN107986807B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 李照谦;杨天豪;连爱珍;曹柳;何腾锋 | 申请（专利权）人： | 上海航天设备制造总厂 |
| 主分类号： | C04B35/80 | 分类号： | C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海航天局专利中心 31107 | 代理人： | 金家山 |
| 地址： | 200245 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 长时间 氧化 base sub | ||
一种长时间抗氧化Cf/C‑SiBCN复合材料的制备方法，包括以下步骤：以碳纤维预制体为增强体，以聚硅硼氮烷的正已烷为SiBCN陶瓷前驱体，采用先驱体浸渍裂解工艺（PIP）制备得到Cf/SiBCN预制件，然后以天然气为碳源气体对Cf/SiBCN预制件进行等温化学气相沉积工艺（ICVI）致密化制备C基体，得到带孔隙Cf/C‑SiBCN复合材料，最后采用反应熔融浸渗工艺（RMI）进行封孔处理制备抗氧化Cf/C‑SiBCN复合材料。该方法可设计性强、工艺简单、可重复性好，解决了现有技术制备Cf/C复合材料长时间抗氧化性能差的问题，满足高超声速飞行器热防护系统、高推重比航空发动机等超高温构件的使用要求。
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳(Cf/C)复合材料具有低比重、高比强、高比模、低热胀系数、耐热冲击和耐烧蚀等一系列优异性能，尤其是材料强度随温度的升高不降反升的独特性能，使其作为航空高性能发动机热端部件和高超声速飞行器热防护系统具有其它材料难以比拟的优势。然而，Cf/C复合材料在400℃以上有氧环境下开始氧化，并且氧化速度随温度升高而增大，因此抗氧化性能差是Cf/C复合材料长时间使用必须解决的首要问题。
目前，提高Cf/C复合材料抗氧化性能的途径主要有涂层技术和基体改性技术。但抗氧化涂层与Cf/C复合材料之间存在物理化学不相容和热膨胀不匹配问题，易发生开裂和剥落，导致防氧化失效，几乎没有涂层能够长时间经受高温氧化环境。基体改性技术被认为是最有可能解决Cf/C复合材料长时间抗氧化问题的有效途径。
专利CN201510401265.7公开了一种超高温陶瓷改性的Cf/C复合材料的制备方法，该方法采用化学液相气化沉积工艺将ZrC引入Cf/C复合材料基体，制备得到Cf/C-ZrC复合材料。该材料需经过1700～2400℃高温热处理得到，内部易形成裂纹等缺陷，而且利用ZrC改性虽然能显著提高Cf/C复合材料短时抗烧蚀性能，但对长时间抗氧化作用不大。
专利CN201610810699.7公开了一种二元陶瓷改性Cf/C复合材料的制备方法，该方法采用薄膜沸腾化学液相气化渗透工艺、热处理和化学气相渗透工艺制备Cf/C-HfC-SiC复合材料。该方法利用二元陶瓷进行改性提高氧化烧蚀性能，并利用气相沉积热解碳对复合材料进行了封孔处理，但还存在表面热解碳易发生氧化的问题，而且制备工艺比较复杂。
SiBCN陶瓷非晶态转变温度可达2000℃，具有更优异的高温稳定性和抗氧化烧蚀性能，利用SiBCN陶瓷对Cf/C复合材料进行改性提升材料的长时间抗氧化性能方面研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷，提供一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法。该方法具有可设计性强、工艺简单、可重复性好，能满足高超声速飞行器热防护系统、高推重比航空发动机等超高温构件长时间抗氧化使用要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：采用PIP工艺，以碳纤维预制体为增强体，在真空条件下浸渍交联SiBCN前驱体溶液20-100h，然后在氮气保护下进行800～1100℃高温裂解，裂解时间2～5h；
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