[发明专利]一种连续水解生产仲丁醇的方法有效
申请号: | 201711259139.8 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107903150B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 叶长燊;邱挺;曾志杰;孙逸民;杨金杯;李玲;黄智贤;王红星;王晓达;林小城;杨臣;陈锦溢;王清莲 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C31/12 | 分类号: | C07C31/12;C07C29/09;C07C29/80;B01D3/14;B01D3/32 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 362801 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 水解 生产 仲丁醇 方法 | ||
1.一种连续水解生产仲丁醇的方法,其特征在于:以乙酸仲丁酯为主要原料,在反应精馏塔反应段中经催化剂催化水解后,再经油水分离及减压、加压、减压三步变压精馏,获得高纯度的仲丁醇;其具体包括以下步骤:
1)采用连续进料的方式,将乙酸仲丁酯从反应精馏塔反应段上部进料,水从反应段下部进料,利用催化剂进行催化水解;
2)将反应精馏塔塔顶采出的冷凝液于分相器中进行油水分离后,将水相回流至反应精馏塔反应段下部,油相送入减压精馏塔I进行处理;
3)将减压精馏塔I塔顶分离出的油水混合物回流至分相器,将减压精馏塔I塔釜采出的醇酯混合物依次送入加压精馏塔、减压精馏塔II中进行分离,最终得到高纯度的仲丁醇;
步骤1)中乙酸仲丁酯与水的摩尔比为2~5:1;所述催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,其采用蜂窝型的方式装填在反应段的催化剂装填单元中;
催化剂的具体装填方式为:在反应段最下层的催化剂装填单元中全部装填填料,相邻催化剂装填单元采用填料-催化剂对准叠放的方式进行装填,而单个催化剂装填单元内采用填料与催化剂交错的方式进行装填;
单个催化剂装填单元的高度为30~50cm,其内用于装填催化剂或填料的孔槽孔径为10~100mm,开孔有效面积占催化剂装填单元面积的90%~95%;
步骤3)中加压精馏塔的操作压力为0.6~1.3MPa,回流比为2~8,理论板数为20~30块;减压精馏塔II的操作压力为5~50KPa,回流比为2~8,理论板数为20~30块。
2.根据权利要求1所述连续水解生产仲丁醇的方法,其特征在于:步骤1)中催化水解反应的温度为100~120℃,操作压力为0.2~0.5MPa。
3.根据权利要求1所述连续水解生产仲丁醇的方法,其特征在于:步骤2)中减压精馏塔I的操作压力为5~50kPa,回流比为2~8,理论板数为20~30块。
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