[发明专利]石墨烯‑氧化铈杂化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法。

背景技术

传统的污水脱氮常采用硝化-反硝化法,它容易受环境温度、泥年、污染物成分等因素的影响，其脱氮效率不够稳定，并且消耗时间长。因此需要开发新的脱氮技术。

1972年，报道了光电催化分解水制氢；随后，报道了 TiO₂降解多氯苯酚，开创了半导体光催化剂在水污染治理中的应用研究。光催化法可以氧化有机物、还原重金属离子以及杀灭病菌。所以该技术具有广阔的应用前景。氧化铈(CeO₂)是一种与 TiO₂具有类似性质的半导体材料，且CeO₂中的 Ce具有可变的价态，能带结构可以人工调控。石墨烯因其大的比表面积被认为是良好的催化剂载体，将石墨烯与光催化剂复合，可以增强其吸附性能，并拓宽其光谱响应范围，从而提高对太阳能的利用率。目前，有氧化铈及石墨烯复合材料可以光催化氧化有机污染 物，但是，CeO-石墨烯杂化光催化剂降解氨氮的催化剂较少，存在催化效率低的问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法。

石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至35-40℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀真空干燥，即得到氧化石墨烯；

（2）氧化铈的制备：取 CeCl₃·7H₂O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在180-200℃下反应8-10h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO₂；

（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在200-250℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。

优选地，步骤（1）中石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL。

优选地，步骤（1）中盐酸溶液的质量浓度为5%。

优选地，步骤（1）中真空干燥的条件为在40℃下真空干燥4h。

优选地，步骤（2）中溶液A和溶液B的体积比为1:1。

优选地，步骤（3）中超声分散的功率为300-500W。

优选地，步骤（3）中氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20。

本发明的优点：

本发明提供的方法操作简单，制备得到的石墨烯-氧化铈杂化材料是一种催化活性高的光催化剂，对氨氮的降解活性高。

具体实施方式

实施例1

石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至40℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用质量浓度为5%的盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀在40℃下真空干燥4h，即得到氧化石墨烯；其中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL；