[发明专利]一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱

说明书

本发明公开了一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱。其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统。样品水汽除湿阱和捕集阱一体化设计，减少了体积和成本。本发明设计体积小，无制冷剂消耗，可长时间连续工作，可作为前处理装置原位连续监测，适用范围广。

技术领域

本发明设计了一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，可对大气中无法直接用仪器检测的痕量物质进行低温富集-高温解析，用载气反吹进质谱分析检测，属于一种前处理装置。对于提高环境空气痕量挥发性有机物现场快速检测仪器高灵敏度具有重要的作用。

背景技术

挥发性有机物(VOCs)是一类常温常压下易挥发的有机化合物，主要包括烷烃、烯烃和芳香烃以及其他的一些含氧化烃、卤代烃、含氮含硫烃等，具有一定的潜在危害。在一定的条件下，可以和氮氧化物发生光化学反应，引起臭氧的增加，形成光化学烟雾，也可以和一些自由基反应形成二次有机气溶胶。部分VOCs如卤代物则会消耗平流层臭氧，造成臭氧层空洞。对人体和环境造成巨大危害。

大气中VOCs的浓度从几十ppbv到小于10pptv，一般所用检测仪器的灵敏度不足以直接检测，必须对样品进行快速富集。

常用的富集方法有溶剂吸收法、低温捕集法和固体吸附法。溶剂吸收法使用范围窄，溶剂易造成干扰，不适合VOCs富集检测；低温捕集法富集效率高，随着温度的降低，富集效率呈指数增长；固体吸附法采用固体吸附剂吸附，但是吸附剂吸附能力有限，易造成吸附剂穿透。本研究基于多床吸附剂捕集阱，在恒定低温条件下进行富集，在恒定高温条件下进行热解析，实现对环境空气中VOCs的在线富集。

低温捕集法是指降低温度至目标物沸点以下，使其冷凝达到富集目的。温度降低，VOCs富集效率成指数增长，所以本实验采用冷阱作为痕量样品前处理富集装置，制冷技术是冷阱富集的关键。电制冷具有无制冷剂消耗、可长时间连续工作，在痕量挥发性有机物富集方面得到了广泛的应用。但常用的冷阱工作时，捕集阱需移动至冷头低温富集；热解析时捕集阱需远离冷头实现高温解析，而且制冷机低温工作时，冷头需要置于真空环境以防止结冰影响制冷效率。本发明利用颗粒状石墨或者金属等良好的热传导介质充满捕集阱腔体，可以将冷头的低温传导至捕集阱，而热解析时电热丝置于真空夹层中，夹层中的真空传热效率低，传给冷头的温度很少，制冷机和捕集阱无需移动，减少了机械运动部件。颗粒状热传导介质浸没制冷机冷头隔绝空气，防止冷头温度过低而结冰，无需真空环境。

除湿阱置于颗粒热传导介质腔体下方，利用连通器原理将气体样品中的水蒸气冷凝除去防止造成吸附剂冰堵和寿命减少。除湿阱和热传导介质腔体之间用绝热保温材料隔开，石墨腔体能量只有一少部分传导给除湿阱。除湿阱的温度不宜太低，温度过低会导致水蒸气结冰，堵塞管路。所以通过调节绝热保温材料来控制除湿阱的温度，使其冷凝成液态水除去。除湿阱和捕集阱一体化设计，方便而且节约能量。

发明内容

本发明目的是为解决许多仪器灵敏度不足，无法直接检测许多痕量物质而提供的一种痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱，可以作为许多分析检测仪器的前处理装置，为大气环境治理提供了有效的检测手段。

本发明痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统。所述的制冷系统包括制冷机和颗粒状热传导介质；除湿系统包括除湿管、导液管和储液罐；冷阱富集系统包括吸附剂、玻璃棉、气体样品吸附玻璃管；热解析系统包括电热丝和真空夹层。

所述制冷机系统为捕集阱低温富集提供冷源。随着温度的降低，富集效率呈指数增长。冷阱采用电动制冷机制冷，制冷效率高，最低可达-196℃，无制冷剂消耗。