[发明专利]一种改性氧化石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201711248861.1 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107758657B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 王兴涌;王保军;拾振洪;赵云 申请(专利权)人: 安徽新大陆特种涂料有限责任公司
主分类号: C01B32/23 分类号: C01B32/23
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 235200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 方法
【说明书】:

发明属于化工技术领域,具体涉及一种改性氧化石墨烯的方法。该方法具体包括以下步骤:首先将氧化石墨烯分散于醇溶剂中,搅拌分散均匀,加入催化剂,得分散液;然后通过气体置换将反应器内空气替换为二氧化碳,在压力2‑5MPa、温度60‑100℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,将气体缓慢排除后,过滤除去催化剂及溶剂后,离心水洗,得改性氧化石墨烯。本发明制备的改性氧化石墨烯极大地提高了在水性涂料中的溶解性,分散稳定性好;改性后的氧化石墨烯能够显著改善水性涂料的性能,添加量少,降低了石墨烯的用量,降低了企业的生产成本。

技术领域

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种改性氧化石墨烯的方法。

背景技术

由于氧化石墨烯作为二维纳米材料,难以在水性环氧树脂中分散均匀。为了使石墨烯均匀的分散在水性环氧树脂当中,不发生团聚。目前存在以下三种方式解决氧化石墨烯在水性环氧树脂中的分散性问题。1、直接将氧化石墨烯添加到水性环氧树脂当中,这种方式简单有效,但是氧化石墨烯表面活性基团较少,并且无法与水性环氧树脂间形成较强的键能,氧化石墨烯的分散效果较差,所得的复合材料的强度与韧性均没法得到满足;2、通过静电吸附或者氢键等非共价键结合的方式对氧化石墨烯进行表面改性,这种方式较第一种方法取得了更好的效果,但是弱键结合的方式仍无法满足需求,分散稳定性有待进一步的提高;。3、是先对氧化石墨烯进行共价键接枝表面功能化处理,但氧化石墨烯的功能化过程复杂,一般有两种以上单体参与,且副产物较多,不能简单去除。

发明内容

针对现有技术中存在问题,本发明提供了一种改性氧化石墨烯的方法,该方法制备的改性氧化石墨烯,极大提高了石墨烯在水性环氧树脂中的溶解性,分散性稳定性好。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:

本发明提供了一种改性氧化石墨烯的方法,包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯分散于醇溶剂中,搅拌分散均匀,加入催化剂,得分散液;

(2)通过气体置换将反应器内空气替换为二氧化碳,在压力2-5MPa、温度60-100℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,将气体缓慢排除后,过滤除去催化剂及溶剂后,离心水洗,得改性氧化石墨烯。

进一步的,所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

进一步的,所述醇溶剂为甲醇。

进一步的,所述氧化石墨烯在醇溶剂中的浓度为5mg/mL。

进一步的,所述催化剂为乙醇铝、异丙醇铝和正丁醇铝。

进一步的,所述催化剂为乙醇铝或异丙醇铝。

上述催化剂的加入量为2-5mol%。

进一步的,所述反应的时间为10h。

本发明所提供的制备方法,具体的合成路线如下:

如上所示,氧化石墨烯I中的环氧基团在Al催化剂的作用下与CO2发生反应得到II,II随后醇解得到改性氧化石墨烯III,实现了氧化石墨烯中环氧基团转换为两个亲水型的羟基。

本发明的有益效果为:

(1)本发明制备的改性氧化石墨烯极大地提高了在水性涂料中的溶解性,分散稳定性好;

(2)改性后的氧化石墨烯能够显著改善水性涂料的性能,添加量少,降低了石墨烯的用量,降低了企业的生产成本。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述,下述说明仅为了解释本发明,并不对其内容进行限定。

实施例1

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