[发明专利]一种钻井液用基于纳-微米纤维的裂缝封堵剂及制备方法

权利要求书

1.一种钻井液用基于纳-微米纤维的裂缝封堵剂，其特征在于包括如下质量份的成分：纳米纤维32~37、分散剂6~7、微米纤维57~61；

所述纳米纤维和微米纤维来源于甘蔗渣；所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合；

还包括如下步骤：

1）甘蔗渣的预处理：

（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，榨出其中所有糖分，用去离子水清洗干净、干燥；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目，待用；

2）微米纤维的制备：

（1）将上述预处理好的甘蔗渣剪切、研磨，形成粒径在10~50μm的微米纤维；

3）纳米纤维的制备：

（1）将预处理好的甘蔗渣加入容器中，低速搅拌条件下缓慢加入60-70wt%的硫酸，硫酸加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度提高后继续搅拌形成分散体系；（2）将上述分散体系中加入过量的去离子水，终止反应；（3）将上述分散体系高速离心沉淀，直至分散体系pH值 3~4为止；（4）将（3）中得到的分散体系在去离子水中透析，直至体系pH值6~8为止；（5）将透析后的分散体系即为纳米纤维；

4）基于纳-微米纤维的裂缝封堵剂的制备：

（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，将130~180g纳米纤维分批加入，在15000-25000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在400-600rpm条件下均质化15-25min；（2）在上述的均质器中缓慢加入200~350g微米纤维，在400-600rpm条件下均质化40-60min；（3）将上述产物置干燥后粉碎至800~1000目，即可得到纳-微米纤维的裂缝封堵剂。

2.根据权利要求1所述的钻井液用基于纳-微米纤维的裂缝封堵剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）甘蔗渣的预处理：

（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥4-6h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目，待用；

2）微米纤维的制备：

（1）将上述预处理好的甘蔗渣放置到剪切细碎机进行剪切，在40-60℃条件下剪切40-60min；（2）用高速锤式粉碎机进一步研磨，过50μm筛、10μm筛余，形成粒径在10~50μm的微米纤维；

3）纳米纤维的制备：

（1）将浓度98%硫酸倒入容器中，缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将预处理好的甘蔗渣加入容器中，缓慢加入64wt%硫酸，同时以80-120rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至1500-2500rpm，搅拌1~3h形成分散体系；（3）将上述分散体系中加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述分散体系转至离心机中，在8000-12000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH值 3~4为止；（5）将（4）中得到的分散体系通过孔径20nm的再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH值6~8为止；（6）将透析袋中分散体系转入到密封瓶中密封待用，此即为纳米纤维；

4）基于纳-微米纤维的裂缝封堵剂的制备：

（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，将130~160g纳米纤维分批加入，在18000-22000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在480-520rpm条件下均质化18-22min；（2）在上述的均质器中缓慢加入200~350g微米纤维，在480-520rpm条件下均质化48-52min；（3）将上述产物置在80±5℃条件下烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎至800~1000目，即得到纳-微米纤维的裂缝封堵剂。