[发明专利]一种水性醇酸树脂用催干剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711245598.0 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN108165083A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 谢新昇;王文新;史玉玲 申请(专利权)人: 谢新昇
主分类号: C09D7/63 分类号: C09D7/63;C09D7/61;C09D167/08
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 马骁
地址: 213000 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 催干剂 水性醇酸树脂 醇酸树脂 表干 过氧化物 制备 精细化工技术 自由基形成 活性分子 金属离子 快速固化 氯氧化锆 三氯化钒 涂料涂覆 涂膜表层 氧化还原 异辛酸钒 异辛酸铈 异辛酸锆 有机酸皂 含氧量 还原性 氯化铈 异辛酸 成膜 地被 漆膜 固化 搭配
【说明书】:

发明涉及一种水性醇酸树脂用催干剂的制备方法,属于精细化工技术领域。本发明以三氯化钒、氯氧化锆、氯化铈、异辛酸为主要原料,采用有机酸皂化法制备了水性醇酸树脂用催干剂,本发明利用异辛酸铈作为影响漆膜表干的主要催干剂,再搭配异辛酸锆和异辛酸钒,促表干作用十分优异,当涂料涂覆成膜后,醇酸树脂逐渐地被氧化成过氧化物,与还原性强的金属离子反应,组成强有力的氧化还原对,加速活性分子自由基形成,进而促使醇酸树脂快速固化,由于涂膜表层含氧量高,醇酸树脂被氧化速度快,形成的过氧化物量多,因此表层固化更快,表干时间更短。

技术领域

本发明涉及一种水性醇酸树脂用催干剂的制备方法,属于精细化工技术领域。

背景技术

近年来,随着人们环保意识的不断提高,水性涂料的需求量不断增加。与其他树脂相比较,水性醇酸树脂的优势在于使用大量的植物油或脂肪酸,对石油产品依赖性较小,以空气氧气的方式固化,从而使得树脂固化成本较低,并且它大大降低了含量,顺应了环保要求,因此市场前景广阔。但是大量的水存在,改变了该树脂的干燥性能。因此需要一种助剂来提高水性醇酸树脂的性能,而直接将溶剂型催干剂引入到水性醇酸树脂中,有很大的局限性。

在传统有机金属皂催干剂中添加适量的络合剂,以此增加催干剂性、减少失干是至今被广泛运用的一种较为有效的方法。常用的络合剂多为含氮配体,有机配体在涂料中常被称为催干剂的促进剂。这类促进剂的加入能与部分金属离子在体系中络合,从而减少了金属离子的流失,改善了涂料中的“失干”现象,加快了涂膜的干燥速度。此外,络合剂的加入也影响了金属电子分布的自旋多重性,并且有机配体的存在产生了相对低能量的轨道反键轨道,能促进电子的转移,从而使活性催干剂保持在更活拨的价位上。这些促进剂虽然有效的增加了有机金属皂催干剂的活性,但却无法改变催干剂自身色深、粘度大、气味重、毒性大的缺陷,并且含氮类络合剂的促进剂还会在原有程度上进一步加深涂膜的颜色。此外含氮络合剂的价格很高,致使催干剂成本大幅提升,从而也限制了其推广使用。

因此为了顺应当前水性醇酸树脂的发展趋势,开发一种适用于水性醇酸树脂体系的催干剂是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对催干剂自身自身色深、粘度大、气味重、毒性大的问题,提供了一种水性醇酸树脂用催干剂的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种水性醇酸树脂用催干剂的制备方法,具体步骤为:

(1)取大豆油、松香油加热搅拌20~30min,得溶剂油;

(2)取异辛酸加入溶剂油中混合均匀,再滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕后加热至70~80℃保温搅拌3~5h,静置分层并去除下层水层,再用异辛酸调节pH至6.5~7.5,得皂化油;

(3)向皂化油中依次滴加三氯化钒溶液、氯氧化锆溶液、氯化铈溶液,滴加完毕后保温搅拌3~5h,静置分层并去除下层水层,得反应液;

(4)将反应液与去离子水混合并超声清洗10~20min,静置分层并去除下层水层,重复清洗2~3次后加入无水氯化钙、无水硫酸铜,在70~80℃下保温搅拌1~2h,冷却至室温得水性醇酸树脂用催干剂。

步骤(1)所述大豆油与松香油的质量比为1:1~3:1。

步骤(1)所述加热搅拌过程为加热至70~90℃,以300~400r/min保温搅拌20~30min。

步骤(2)所述异辛酸与溶剂油的质量比为1:2~1:6。

步骤(2)所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%,用量为异辛酸质量的0.6~2.4倍。

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