[发明专利]一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂及其制备方法在审
申请号: | 201711243455.6 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107973897A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 黄洪;胡天科;司徒粤;刘小敏 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/48;C08G18/38 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 混合 改性 tdi 三聚体 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在氮气气氛下,向甲苯二异氰酸酯单体中加入含羟基聚醚亲水改性剂,再水浴升温至50~80℃并搅拌条件下恒温反应2~3小时;
(2)将三聚催化剂加入步骤(1)的反应产物中,维持50~80℃恒温继续反应,并每小时测定体系-NCO的百分含量直至-NCO含量达到35~36%,加入阻聚剂并继续反应3~5 h,迅速升温通过薄膜蒸馏法除去未反应完的甲苯二异氰酸酯单体;
(3)将步骤(2)得到的产物降温至70~80℃后,加入阴离子改性剂恒温反应3~5小时,再加入中和剂继续恒温反应0.5~1小时后,冷却、出料,得到所述水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甲苯二异氰酸酯单体为2,4-甲苯二异氰酸酯,或者为2,4-甲苯二异氰酸酯与2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含羟基聚醚亲水改性剂为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、甘油聚醚和丙二醇聚醚中的一种,其添加量为甲苯二异氰酸酯单体质量的3%~20%。
4.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三聚催化剂为DMP-30、基于双酚A/二甲胺的曼尼希碱或三正丁基磷,其添加量为甲苯二异氰酸酯单体及含羟基聚醚亲水改性剂总质量的0.14~0.6%。
5.根据权利要求4所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,所述DMP-30和基于双酚A/二甲胺的曼尼希碱均配制成质量百分浓度40%的乙酸丁酯溶液进行添加。
6.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述阻聚剂为磷酸、苯甲酰氯和对甲苯磺酸甲酯中的一种,其添加量为甲苯二异氰酸酯单体及含羟基聚醚亲水改性剂总质量的0.1~0.2%。
7.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述阴离子亲水改性剂为磺酸型亲水改性剂或羧酸型亲水改性剂中的一种,其添加量为甲苯二异氰酸酯单体及含羟基聚醚亲水改性剂总质量的2%~8%。
8.根据权利要求7所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,所述羧酸型亲水改性剂为2,2-二羟甲基丙酸、2-羟基乙酸、3-羟基-2,2-二甲基丙酸中的一种;所述磺酸型亲水改性剂为N-(2-氨基乙基)-氨基乙烷磺酸纳、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠和环己胺基丙磺酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述中和剂为氢氧化钠、三甲胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基环己胺和N,N-二甲基吡咯烷酮中的一种,其添加量按照阴离子亲水改性剂与中和剂摩尔比1:1的比例加入。
10.由权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的一种水可分散的混合改性TDI三聚体固化剂,其特征在于,为水性聚氨酯固化剂,固含量100wt%,NCO含量为21±0.5%,25℃粘度低于3000mPa·s。
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