[发明专利]一种钢铁中硫和磷定量分析方法

说明书

本发明公开了一种钢铁中硫和磷定量分析方法，包括建标样品准备、调整激光诱导击穿系统参数、收集激光诱导击穿光谱信号、建立基于内标法的SⅡ233.249 nm和PⅠ253.560 nm的标准曲线、收集待测样品信号和根据标准曲线得到待测样品中S/P定量分析结果。本发明将内标法与激光诱导击穿光谱技术相结合，可以快速、原位的硫和磷元素的含量检测。

技术领域

本发明属于光谱定量分析技术领域，涉及一种钢铁中硫和磷定量分析方法，具体说是一种结合激光诱导击穿光谱与内标法的钢铁中硫和磷定量分析方法。

背景技术

钢材中各种元素成分对钢种质量都有重要影响。为了保证钢材质量，往往在在冶炼过程中，对主要元素的含量进行实时、快速的检测。作为钢铁中较为常见的杂质元素，硫、磷对钢铁的性能影响较大。硫元素的主要来源是冶炼过程中加入的原材料及相应的燃烧产物，它能够提高钢的切削加工性，同时也会引起钢的热脆性，导致钢在热加工过程中出现开裂等问题。钢铁中磷元素的主要来源是炼钢原料，它能够提升钢的强度和硬度，但也使钢的韧性和塑性降低，使钢在低温下变得非常脆。因此，建立硫、磷元素的测定方法对于控制钢铁质量具有重要的意义。

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种以激光作为激发源的新型物质元素分析技术，因其具有快速、多元素同时分析、无需复杂样品前处理与远程探测等优势，被称为“未来的一颗巨星”，进而在冶金领域具有很大的应用潜力。目前，LIBS技术在冶金工业的应用主要包括原材料筛选、产品质量监测和废料回收与再利用等。

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有制样简单的优势，可以对冶炼过程中的元素含量进行快速、原位分析，因此在冶金分析领域拥有良好的应用前景。

现阶段的钢铁中硫和磷含量的检测方法存在以下问题：

1、需要复杂的样品前处理过程，降低检测效率；

2、测量周期长，无法及时反馈各类元素含量，不能有效的对生产过程进行控制，导致了原料的浪费或钢材质量不稳定，同时限制了钢铁产业的快速发展。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种结合激光诱导击穿光谱与内标法的钢铁中硫和磷定量分析方法。可以对冶炼过程中的硫、磷元素含量进行快速、原位分析，因此在冶金分析领域拥有良好的应用前景。

本发明的具体技术方案如下：

一种钢铁中硫和磷定量分析方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，建标样品准备；

步骤2，根据建标样品调整激光诱导击穿系统，使激光源的激光能量大小至合适值，并使激光脉冲发射与光谱信号接收之间的延时时间至合适值；

步骤3，采用调整好的激光诱导击穿系统对建标样品进行辐射，并对激光诱导击穿光谱信号进行收集；

步骤4，分别选取SⅡ233.249nm和PⅠ253.560nm作为分析线，选取FeⅠ438.354 nm作为内标线；步骤3收集的激光诱导击穿光谱信号数据中，用SⅡ233.249nm 和PⅠ253.560nm的谱线强度分别除以内标线FeⅠ438.354nm的谱线强度，结果分别作为纵坐标，建标样品中S、P元素百分比含量分别作为横坐标，分别建立基于内标法的SⅡ233.249nm和PⅠ253.560nm的标准曲线；

步骤5，对待测样品，采用上述激光诱导击穿系统进行辐射，采集激光诱导击穿光谱信号数据，利用上述建立的标准曲线定量分析待测样品中硫和磷元素的含量。

本发明进一步地设计在于：

步骤1中，建标样品至少选取成分含量已知的钢铁样品5个以上。

步骤1中，建标样品制作成Φ20×6mm的圆柱体。