[发明专利]一种通过溶剂提取工艺技术回收聚苯硫醚生产中的NMP和LiCl的方法在审
| 申请号： | 201711238055.6 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN107936288A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 周鸿文;杨伟明;张德明 | 申请（专利权）人： | 珠海长先新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08J11/02 | 分类号： | C08J11/02;C08G75/0204;C08G75/0281;C01D15/04 |
| 代理公司： | 广州圣理华知识产权代理有限公司44302 | 代理人： | 顿海舟,李唐明 |
| 地址： | 519050 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 溶剂 提取 工艺技术 回收 聚苯硫醚 生产 中的 nmp licl 方法 | ||
1.一种通过溶剂提取工艺技术回收聚苯硫醚生产中的NMP和LiCl的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在聚苯硫醚生产反应完成后，将反应混合物通过精密过滤系统过滤，得到滤液1和滤渣1，所述滤液1可直接用于聚苯硫醚生产，或将所述滤液1通过精馏提纯，即可得NMP；
(2)将步骤(1)所得的滤渣1中加入溶剂，通过超声波溶解滤渣1，随后通过磁力搅拌混合液，然后过滤混合液得到滤渣2和滤液2；
(3)重复步骤(2)过滤3-10次，收集每次过滤得到的滤液汇集为滤液3，收集经重复过滤后的滤渣得到滤渣3；
(4)将步骤(3)得到的滤液3经蒸馏分别回收溶剂、NMP和LiCl；
(5)将步骤(3)得到的滤渣3用清洗剂进行冲洗后分别收集聚苯硫醚产品和NaCl溶液。
2.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的精密过滤系统的滤材不小于800目。
3.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机溶剂为醇类、胺类、酮类、吡啶类中的一种。
4.一种如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂加入量为滤渣重量的30-80％。
5.一种如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声波的频率为2-10KHz。
6.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中蒸馏为旋转带蒸馏。
7.一种如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述旋转带蒸馏分两步进行：
(1)设定温度为30-70℃，旋蒸0.2-1小时，即得回收溶剂；
(2)设定温度为100-150℃，旋蒸至旋蒸瓶中溶液体积无变化时，即可回收NMP；旋蒸瓶中残留固体即为LiCl。
8.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中清洗剂为pH值为6.0-6.5的稀盐酸溶液。
9.一种如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述清洗剂与滤渣3的质量比为2-4:1。
10.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所回收的NMP和LiCl可重复用于聚苯硫醚的合成。
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