[发明专利]一种硅烷绝缘料的制备方法

说明书

一种硅烷绝缘料的制备方法，包括以下步骤：将低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、氯化钙结晶水合物和二叔丁基对苯二胺投入混料器中，混合5～10min，得到基料；将乙烯基三甲氧基硅烷、硅烷、低密度聚乙烯、二月桂酸二丁锡酯和无水乙醇投入搅拌器中，慢速搅拌3～5min，得到接枝料；将基料和接枝料分别投入挤出机进行混合挤出，得到硅烷接枝颗粒料后，投入封闭热水浴内，处理5～10天，得到硅烷绝缘料。通过在基料中添加氯化钙结晶水合物，在接枝料中使用无水乙醇封闭的方法，以消除原料内水分对硅烷的水解作用，避免接枝过程中发生预交联，控制凝胶率在10％以下，提高交联度至85％以上。

技术领域

本发明涉及一种硅烷绝缘料的制备方法，属于电力电缆绝缘材料制备技术领域。

背景技术

在进行硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备过程中，接枝率是影响产品最终交联效果的关键影响因素。硅烷和树脂原料通过接枝反应进行连接，形成含有硅酯基的接枝聚合物。聚合物在水浴中，水解生成硅醇，通过-OH与临近的聚合物进行交联。但实际制备过程中，由于原料中含有水分，在接枝过程即与接枝料中的硅烷发生水解，提前催发了交联反应，形成凝胶，使熔体流动速率明显减小，甚至影响挤出生产。现有技术方案中，对原料干燥度的维护不足，因而凝胶率较高、影响产品交联度的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅烷绝缘料的制备方法，通过在基料中添加氯化钙结晶水合物，在接枝料中使用无水乙醇封闭的方法，以消除原料内水分对硅烷的水解作用，避免接枝过程中发生预交联，控制凝胶率在10％以下，提高交联度至85％以上。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硅烷绝缘料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a)将低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、氯化钙结晶水合物和二叔丁基对苯二胺投入混料器中，混合5～10min，得到基料；

b)将乙烯基三甲氧基硅烷、硅烷、低密度聚乙烯、二月桂酸二丁锡酯和无水乙醇投入搅拌器中，慢速搅拌3～5min，得到接枝料；

c)将步骤a)得到的所述基料和步骤b)得到的所述接枝料分别投入挤出机进行混合挤出，得到硅烷接枝颗粒料；

d)将步骤c)得到的所述硅烷接枝颗粒料投入封闭热水浴内，处理5～10天，得到硅烷绝缘料。

进一步，步骤a)中所述低密度聚乙烯、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述氯化钙结晶水合物和所述二叔丁基对苯二胺的质量份数配比为60:30:10:2:1。

进一步，步骤b)中所述乙烯基三甲氧基硅烷、所述二月桂酸二丁锡酯、所述低密度聚乙烯和所述硅烷的质量份数配比为1:1:5:1，所述无水乙醇体积与上述物料体积总和相等。

进一步，步骤c)中挤出温度为130～150℃，40目滤网挤出。

进一步，步骤d)中采用水浴温度不低于80℃。

其中，在基料中采用多种不同链长的树脂材料进行混合，以降低接枝前后熔体流动速率差异。同时，添加氯化钙结晶水合物，兼具吸水剂和催化剂的功能。一方面保证基料干燥程度，从而避免接枝料与含水基料初步混合时发生水解而产生预交联；另一方面，在接枝反应时，氯化钙结晶水合物分解成的氧化钙，产生少量过氧化物自由基，有利于促进交联反应进程。二叔丁基对苯二胺兼具抗氧剂和阻凝剂，一方面有利于提高聚乙烯交联反应稳定性和绝缘料成品抗老化能力；另一方面有利于降低树脂原料C-C键自身交联，但其对接枝反应具有一定的抑制作用，因而其添加量需严格控制。