[发明专利]一种降低氯乙烯合成反应温度的无汞催化剂的制备方法有效
申请号: | 201711220556.1 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107999140B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 李玉强;李庆;李通;常炳恩 | 申请(专利权)人: | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 753409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 氯乙烯 合成 反应 温度 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种降低氯乙烯合成反应温度的无汞催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括载体的处理、催化剂原料的选择、吸附四氯化钛、吸附氯化铜和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、吸附4-二甲氨基吡啶、吸附磷钼酸;
所述载体的处理,将载体活性炭用酸溶液浸渍,所述的酸,包括琥珀酸、聚丙烯酸、羟基亚乙基二膦酸,质量比例为3:5:2,所述酸溶液的质量含量为5%,酸溶液与活性炭的质量比为3:1,浸泡2小时;
所述催化剂原料的选择,所述催化剂,以重量份计,包括以下原料组分:四氯化钛2.5份、氯化铜1.2份、磷钼酸2.0份、4-二甲氨基吡啶1.7份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1.5份、载体91.1 份。
2.根据权利要求1所述的一种降低氯乙烯合成反应温度的无汞催化剂的制备方法,其特征在于:所述吸附四氯化钛,将四氯化钛加热至150℃,气化后与氮气混合后,通入化学气相沉积装置,四氯化钛蒸汽的流量为1mL/min,氮气流量为70mL/min,将化学气相沉积装置的温度以5℃/min的速度升高至300℃,保持30分钟,然后以3℃/min的速度升高至450℃,保持1小时,然后将化学气相沉积装置冷却至200℃,100 mL/min的氮气吹扫2小时,降至室温,得到吸附四氯化钛的载体。
3.根据权利要求1所述的一种降低氯乙烯合成反应温度的无汞催化剂的制备方法,其特征在于: 所述吸附4-二甲氨基吡啶,将4-二甲氨基吡啶溶于10倍质量的乙醇中,再加入脱盐水,制成吸附液b,所述4-二甲氨基吡啶与脱盐水的质量比为1:100;将载体放入吸附液b,进行真空吸附,所述真空吸附的参数为:抽真空到-0.060MPa压强后保持20s;然后调压到-0.040MPa压强后保持15s,再恢复至常压,再于常压下浸泡吸附1h。
4.根据权利要求1所述的一种降低氯乙烯合成反应温度的无汞催化剂的制备方法,其特征在于:所述吸附磷钼酸,滴加磷钼酸的水溶液,滴加温度为40℃,滴加速度为0.5mL/min,滴加的同时,对溶液进行超声波辅助吸附,超声波功率密度为90W/L,超声频率为75KHz,同时通入压缩空气,气流的气压以0.8MPa为宜,空气气流的流速为20L/h,滴加完毕后,过滤,干燥至含水量为0.2%。
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