[发明专利]多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法

说明书

一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，包括以下步骤，1）配制金属盐溶液、碱液和氨水溶液；2）将反应釜与固含量浓密机进行多组串联；3）将步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液注入反应釜一中；当反应釜一中的液位至满釜状态后，将反应釜一中的浆料泵入到浓密机一中进行固液分离提升固含量，浓密机一内的浓浆液泵入到反应釜二中；4）当反应釜二中注满浆液后开始搅拌，并且加入金属盐溶液、碱液和氨水溶液继续连续沉淀反应，将反应釜二中的产物溢流到陈化槽一中；5）将陈化槽一中的产物离心分离后洗涤、干燥。本发明的优点在于：工艺简单、易操作，节能环保，产品形貌好，粒度分布集中，振实密度大，效率高。

技术领域

本发明涉及一种锂电池前驱体的制备方法，尤其涉及一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种成熟的能源装置被广泛应用于各个商业电子领域，三元正极材料电池作为其中一个分支，近年来在政策驱动及需求驱动的双重背景下扩张强劲，在汽车动力电池领域，三元系列动力电池异军突起，逐年扩大市场份额。随着国内汽车制造企业双积分政策，各国燃油汽车禁售时间表等信息发布，三元系列动力电池的未来指日可期。

现今锂电三元前驱体共沉淀合成法的主流是连续法和间歇法，间歇法采用单个反应釜进行生产，不溢流，采用满釜后沉降抽离上清液的办法，直至产品达到粒度要求停机，该法得到的产品粒度集中，但生产效率低下，产能无法释放。连续法也是采用单个反应釜进行生产，但是一边连续进料，一边连续溢流，当釜内粒度达到要求后，调节工艺参数使物料粒度范围始终稳定在控制范围内，该法最大限度的释放了反应釜的产能，但产品结构单一，无法满足多类产品同时生产的需求，产线缺乏可调整性，产品粒度分布较宽，材料做成电池后循环寿命较差。

本发明是对现今三元前驱体主流连续法沉淀工艺的一种改进，通过引入造核、浓密机等工艺技术及装置，制备球型度好、粒度集中、适合动力型电池的前驱体产品。产能比传统连续法高2-4倍，转产灵活方便，既可连续生产多种不同粒度范围的产品，也可生产同系列的产品，最大限度的发挥出反应釜的产能效应和灵活调整性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，对传统的单釜连续法进行改进，从而获得连续生产、型度好、振实密度大、粒度分布集中的多种类锂电正极三元前驱体。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，包括以下步骤，1）配制浓度为0.5-2.5moL/L的金属盐溶液、5-15moL/L的碱液和5-11moL/L氨水溶液，所述金属盐溶液为镍、钴、锰的硫酸盐、氯盐或者硝酸盐；

2）将反应釜与固含量浓密机进行多组串联；

3）将步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液注入反应釜一中连续造核，反应釜一内的PH为11.5-13.5，反应温度为45-65℃，搅拌转速为200-450rpm；当反应釜一中的液位至满釜状态后打开反应釜中下部的溢流口，将反应釜一中的浆料泵入到浓密机一中进行固液分离提升固含量，浓密机一内的上清液经浓密机一上的管道排走处理，浓密机一内的浓浆液泵入到反应釜二中；

4）当反应釜二中注满浆液后开始搅拌，并且加入步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液继续连续沉淀反应，反应釜二中的PH比反应釜一低0.2-0.5，反应温度为45-65℃，搅拌转速比反应釜一降低50-100 rpm；合成3-4μm产品，打开反应釜二上部的溢流口，将反应釜二中的产物溢流到陈化槽一中；

5）将陈化槽一中的产物离心分离后洗涤、干燥。