[发明专利]用于矿用注浆料的硬泡聚醚多元醇及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于矿用注浆料的硬泡聚醚多元醇及制备方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

在众多的高分子矿用加固材料中，聚氨酯加固注浆材料具有质量轻、工艺技术简单、原料配比容易、固化时间可调的优点。但是在聚氨酯加固注浆材料中也出现一些问题，比如反应热高、抗压缩强度不够、阻燃性差、力学性能不足等。为克服现有矿用聚氨酯注浆材料的缺点，研发一种强度高、阻燃性好、反应放热低的新型矿用聚氨酯注浆加固材料十分必要。而聚醚多元醇作为矿用聚氨酯注浆的主要成分之一，其本身特性对矿用聚氨酯注浆料的性能起着至关重要的左右。目前急需要一种反应热低、分子量适中、粘度低、官能度高的聚醚多元醇。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于矿用注浆料的硬泡聚醚多元醇，具有足够的抗压缩强度而又兼具优异的力学性能和粘结性；同时提供制备方法，操作简单。

本发明所述的一种用于矿用注浆料的硬泡聚醚多元醇，原料组成为：高官能度起始剂、小分子起始剂、添加剂、胺类催化剂和氧化烯烃，其质量比为3-15:10-20:5-16:1-5:45-70；所述添加剂为棕榈油或氯化石蜡中的一种或两种。

氯化石蜡为氯化石蜡42或氯化石蜡52中的一种或两种。

高官能度起始剂为蔗糖或山梨醇中的一种或两种。

小分子起始剂为甘油、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇或水中的一种或多种。

胺类催化剂为一甲胺、二甲胺、三甲胺或氨水中的一种或多种。

氧化烯烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种。

本发明所述的用于矿用注浆料的硬泡聚醚多元醇的制备方法，包括如下步骤：

(1)将高官能度起始剂、小分子起始剂和添加剂混合均匀，加热；

(2)加入胺类催化剂；

(3)加入氧化烯烃进行聚合反应，真空脱气后即得该聚醚多元醇。

步骤(1)中加热至60-120℃，反应时间为1-4h，反应压力为0-0.2MPa。

步骤(2)加入时压力为-0.09-0.06MPa，加入时温度为60-120℃。

步骤(3)中聚合反应压力为-0.06-0.4MPa，反应温度为100-140℃，反应时间为1-3h；真空脱气温度为90-130℃，压力小于-0.088Mpa，脱气时间为1-2h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明制得的产品具有良好的渗透性和力学性能，由于引入棕榈油和/或氯化石蜡极大地提高了阻燃性能，同时高低官能度起始剂的合理搭配，具有足够的抗压缩强度而又兼具优异的力学性能和粘结性，可以满足加固、封孔、堵漏、填充等不同矿用注浆料的应用需求；制备方法对设备要求低、操作简单可行、产品成本优势明显。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的3L高压釜内，加入蔗糖260g、甘油50g、二乙二醇100g、棕榈油130g和氯化石蜡(42)160g，封釜检查气密性，气密性合格后氮气置换3次，加热到70℃并搅拌1h，然后抽真空至-0.06Mpa以下，加热到85℃，将20g二甲胺密闭抽入，加入380g环氧丙烷，熟化1h后，开始继续升温至110℃，待温度达到110℃时，开始加入剩余820g环氧丙烷，环氧丙烷加料完毕后补压至0.15Mpa继续反应4h，期间维持反应釜内压力0.1Mpa。计时结束后，在小于-0.088Mpa，110℃条件下真空脱气2h，得到聚醚多元醇。

实施例2

在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的3L高压釜内，加入蔗糖260g，甘油50g，二乙二醇100g，棕榈油290g，封釜检查气密性，气密性合格后氮气置换3次，加热到70℃，并搅拌1h，然后抽真空至-0.06Mpa以下，加热到85℃，将20g二甲胺密闭抽入，加入380g环氧丙烷，熟化1h后，开始继续升温至110℃，待温度达到110℃时，开始加入剩余820g环氧丙烷，环氧丙烷加料完毕后补压至0.15Mpa继续反应4h，期间维持反应釜内压力0.15Mpa。计时结束后，在小于-0.088Mpa，110℃条件下真空脱气2h，得到聚醚多元醇。

实施例3