[发明专利]一种相转移催化合成对羟基苯海因的方法在审

专利信息
申请号: 201711208670.2 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN107973753A 公开(公告)日: 2018-05-01
发明(设计)人: 李建生;宋治会;李霞;刘炳光 申请(专利权)人: 天津市职业大学
主分类号: C07D233/78 分类号: C07D233/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300410*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 转移 催化 成对 羟基 海因 方法
【权利要求书】:

1.本发明涉及一种相转移催化合成对羟基苯海因的方法,其特征在于向以乙醛酸、苯酚和尿素为原料合成对羟基苯海因的反应液中加入双子季铵盐相转移催化剂和阻聚剂,采取的技术方案包括对羟基苯海因的合成、母液中杂质的吸附处理和母液中苯酚及盐酸的循环利用三部分。

2.根据权利要求1所述的相转移催化合成对羟基苯海因的方法,其特征在于双子季铵盐相转移催化剂是对二甲苯-α,ω-双(二甲基十八烷基氯化铵)、N,N-双(二甲基十二烷基)-1,2-二溴化乙二铵或N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵之一,相转移催化剂在反应液中的质量浓度为0.02%-0.2%。

3.根据权利要求1所述的相转移催化合成对羟基苯海因的方法,其特征在于阻聚剂是氯化亚铁、氯化亚锡或氯化锰之一,阻聚剂在反应液中的质量浓度为0.05%-0.5%。

4.根据权利要求1所述的相转移催化合成对羟基苯海因的方法,其特征在于母液中杂质的吸附处理方法是将对羟基苯海因合成母液浓缩至原来的1/3体积,浓缩液冷却后过滤,再通过活性炭过滤器,进一步吸附除去其中的高浓度邻羟基苯海因和低聚物杂质,吸附净化液循环到反应器中。

5.根据权利要求1所述的相转移催化合成对羟基苯海因的方法,其特征在于母液中苯酚及盐酸的循环利用方法是将浓缩过程的馏出液分为二部分,第一部分含有的高浓度苯酚和盐酸循环到反应器中,与吸附净化液混合后用于下次合成;第二部分含有的低浓度苯酚和盐酸排入废液处理系统。

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