[发明专利]尺寸和壳层厚度可调的单核双壳Fe2O3@SiO2@MnO2及制备方法在审
申请号: | 201711207379.3 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108176406A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 张玉兰;蔺锡柱;龙琼;秦庆东 | 申请(专利权)人: | 贵州理工学院 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J35/02;B01J37/03;B01J37/06;B01J37/10 |
代理公司: | 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 | 代理人: | 杨云 |
地址: | 550003 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 壳层 洗涤沉淀物 厚度可调 水热反应 单核 双壳 水中 制备 氨水 正硅酸四乙酯 催化剂纳米 杂质化合物 尺寸可调 分离洗涤 粒度分布 无水乙醇 形貌可控 保护剂 冰乙酸 乙酸盐 锰盐 铁盐 限域 | ||
1.一种尺寸和壳层厚度可调的单核双壳Fe2O3@SiO2@MnO2,其特征在于:纺锤形Fe2O3的长度为450~950纳米、宽度为150~400纳米、孔径为3~4纳米,SiO2壳层厚度为5~40纳米、孔径为3~4纳米,MnO2壳层厚度为15~60纳米、孔径为3~4纳米。
2.一种制备权利要求1所述的尺寸和壳层厚度可调的单核双壳Fe2O3@SiO2@MnO2的方法,其特征在于步骤如下:
1)将铁盐、乙酸盐、保护剂溶于水中,配成浓度比为0.06~0.69:0.02~0.66:0.02~0.7的混合溶液,将该混合溶液置于温度为150~200℃的水热反应釜中反应6~15h;
2)分离、洗涤反应沉淀物,得纺锤形Fe2O3;
3)将所述纺锤形Fe2O3和正硅酸四乙酯分散于无水乙醇中、搅拌2~5h,引入氨水和去离子水、搅拌3~6h;其中,Fe2O3与无水乙醇的体积比为1:60~180,无水乙醇、正硅酸四乙酯、氨水、去离子水的体积比为1:130~300:0.2~1.5:1~8:5~30;
4)分离、洗涤步骤3)所得反应沉淀物,得核壳Fe2O3@SiO2;
5)将所述核壳Fe2O3@SiO2分散于去30~50ml的离子水中,加入锰盐和0~2ml的冰乙酸配置成混合液,将该混合液置于温度为80~120℃的水热反应釜中反应6~15h;所述混合液中核壳Fe2O3@SiO2与锰盐的浓度比为1:1~4;
6)分离、洗涤步步骤5)所得反应沉淀物,得单核双壳Fe2O3@SiO2@MnO2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铁盐为二水合草酸亚铁、六水氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁铵或硫酸亚铁氨之一;所述乙酸盐为无水乙酸钾、无水乙酸钠或无水乙酸铵之一;所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵之一;所述锰盐为四水合乙酸锰、锰酸钾、高锰酸钾或四水合氯化亚锰之一。
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