[发明专利]酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印染助剂制备领域，具体涉及酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法。

背景技术

纯棉织物一般需经练漂等前处理，以去除天然纤维所含的蜡质和油脂，致使织物产生比较粗糙的手感．为了使织物具有持久、柔软的手感，一般都要求在练漂处理或染色整理后进行柔软处理．作为柔软剂的表面活性剂有阴离子型、阳离子型以及两性离子型．由于纤维在水中带有负电荷，阴离子表面活性剂不易被纤维吸附，因此柔软效果较弱．使用较广泛的表面活性剂主要是阳离子柔软剂。

目前用量最大的阳离子柔软剂是双十八烷基二甲基氯化铵和阳离子酰胺咪唑啉．阳离子酰胺眯唑啭由不同的憎水基团和亲水基团构成的眯唑啉衍生物对棉，涤棉及其它化纤织物具有良好的柔软及抗静电作用，优良的生物降解性和抗泛黄性，便于配制成各种使用浓度。

咪唑啉的合成反应中，反应速度与反应深度均与从体系中反应生成水的快慢和数量有关，通常脱水方法有3种：(1)常压高温脱水法；(2)溶剂共沸脱水法；由于上述方法都需要高温(约270℃)和使用有毒溶剂(苯、甲苯、二甲苯)，尽管操作简单，容易控制产品质量，但存在副反应多、产品颜色深和溶剂消耗等问题，很少采用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种工艺流程简单，操作简单，反应条件温和，能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品质量的酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法。

本发明酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，咪唑啉的制备，在带有冷凝装置、氮气导管的四口烧瓶中，加入127g硬脂酸，加热，待硬脂酸全部融化后，加入24g的二乙烯三胺，通人氮气，开动真空泵减压到13300Pa，升温至150度，保温反应3h，并不断移去反应生成的水，继续升温至200度，压力逐步减至400Pa，脱水反应约3h，即得咪唑啉；

第二步，咪唑啉的季铵化，称取100g上步骤制得的咪唑啉放入烧瓶中，加入异丙醇溶剂，加热搅拌至85度时，按等摩尔比分次滴加硫酸二甲酯，保温反应3h，制得活性物阳离子咪唑啉。

优选地，第二步中加热速度为10度/小时。

优选地，第一步中向四口烧瓶中还加入了硼氢化钠。

优选地，硼氢化钠的质量分数为0.05%。

本发明工艺流程简单，操作简单，反应条件温和，能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品质量。

具体实施方式

实施例一：

本发明酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，咪唑啉的制备，在带有冷凝装置、氮气导管的四口烧瓶中，加入127g硬脂酸，加热，待硬脂酸全部融化后，加入24g的二乙烯三胺，通人氮气，开动真空泵减压到13300Pa，升温至150度，保温反应3h，并不断移去反应生成的水，继续升温至200度，压力逐步减至400Pa，脱水反应约3h，即得咪唑啉；

第二步，咪唑啉的季铵化，称取100g上步骤制得的咪唑啉放入烧瓶中，加入异丙醇溶剂，加热搅拌至85度时，按等摩尔比分次滴加硫酸二甲酯，保温反应3h，制得活性物阳离子咪唑啉。

实施例二：

本发明酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，咪唑啉的制备，在带有冷凝装置、氮气导管的四口烧瓶中，加入127g硬脂酸，加热，待硬脂酸全部融化后，加入24g的二乙烯三胺，通人氮气，开动真空泵减压到13300Pa，升温至150度，保温反应3h，并不断移去反应生成的水，继续升温至200度，压力逐步减至400Pa，脱水反应约3h，即得咪唑啉；

第二步，咪唑啉的季铵化，称取100g上步骤制得的咪唑啉放入烧瓶中，加入异丙醇溶剂，加热搅拌至85度时，按等摩尔比分次滴加硫酸二甲酯，保温反应3h，制得活性物阳离子咪唑啉。第二步中加热速度为10度/小时。

实施例三：

本发明酰胺咪唑啉硫酸二甲酯织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，咪唑啉的制备，在带有冷凝装置、氮气导管的四口烧瓶中，加入127g硬脂酸，加热，待硬脂酸全部融化后，加入24g的二乙烯三胺，通人氮气，开动真空泵减压到13300Pa，升温至150度，保温反应3h，并不断移去反应生成的水，继续升温至200度，压力逐步减至400Pa，脱水反应约3h，即得咪唑啉；