[发明专利]一种酸化改性白烟灰复合盐基亚磷酸铅助剂及其制备方法在审
申请号: | 201711206742.X | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107987313A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 王永斌;吴克富;王怡霖;周俊涛;吴斌;周涛;黄建芬;张红;许素敏 | 申请(专利权)人: | 西北矿冶研究院 |
主分类号: | C08K3/32 | 分类号: | C08K3/32;C08K3/34;C08L27/06 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人: | 孙惠娜 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸化 改性 烟灰 复合 盐基亚 磷酸 助剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明具体涉及一种酸化改性白烟灰复合盐基亚磷酸铅助剂及其制备方法。
背景技术
二盐基亚磷酸铅是一种白色或微黄色粉末。由于其具有耐候性、热稳定性、电绝缘性等优良性能,并有抗氧化性和屏蔽紫外线的性能。因而广泛用作为聚氯乙烯和聚氯乙烯/聚乙烯共聚物的热稳定剂,特别是室外用电缆、建筑用板材、瓦楞板、管材等不透明硬质和软质制品。传统的二盐基亚磷酸铅是以青铅、醋酸、液碱及亚磷酸为原料生产,或以氧化铅和亚磷酸为原料生产,生产工艺复杂,成本较高,且在使用中粉尘大,计量次数多,易发生计量误差,对型材质量影响大,有污染,粉尘吸入人体有毒性。
白烟灰是火法炼铜的熔炼过程中,在造锍和吹炼两阶段产生的含尘烟气,经过余热锅炉、旋涡收尘器、排烟机及电收尘器后,得到的含有大量铜、锌、铅等多种有价金属的白色烟灰。该烟灰富含有铜、铅、锌、砷、铋、锑、铟等多种有价金属,对于这种富含有价金属的烟尘,目前大多数综合利用方法以水浸和稀硫酸浸出白烟灰中的铜和锌等可溶性金属,再利用不同的方法分别处理浸出液和浸出渣。但由于受原料、工艺方法、工艺条件的影响,铜熔炼产生的烟灰成分复杂,物相组成波动大,很难有统一的处理方法,特别是浸出有价金属的尾渣中仍含有可溶性金属和有毒有害的重有色金属元素,直接排放会造成环境污染,只能作为危险废弃物堆存处置,对环保影响较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸化改性白烟灰复合盐基亚磷酸铅助剂及其制备方法。
为了满足上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种酸化改性白烟灰复合盐基亚磷酸铅助剂,采用铜熔炼过程产生的经电收尘收集的白烟灰和三氯化磷为原料,在冰醋酸的催化作用下反应脱除可溶性金属离子,并对其不溶的金属离子改性生成沉淀物,经过过滤、干燥得到的成品。
优选的,所述复合盐基亚磷酸铅助剂中各种物料用量中的重量份数为:白烟灰3-5份,水1份,冰醋酸0.005-0.002份,三氯化磷0.6-2份。
优选的,所述复合盐基亚磷酸铅助剂是通过浸出反应结束后的固体产物,经过100-120℃温度的干燥得到。
优选的,一种酸浸改性白烟灰复合盐基亚磷酸铅助剂的制备方法,包括以下步骤:
a、将水、采用铜熔炼过程产生的经电收尘收集的白烟灰和冰醋酸按照重量比为1:3-5:0.005-0.02的比例,依次加入耐酸浸出槽中,并搅拌,其转速为90-120r/min,搅拌调成浆料;
b、在搅拌下,将三氯化磷溶液滴入到步骤a中的浆料中,所述加入的三氯化磷溶液与白烟灰的重量比为0.6-2:3-5的比值,滴加时间为30-60min,搅拌转速为90-120r/min;
c、加完三氯化磷后,加热至50-80℃,继续浸出反应2-5h;
d、浸出反应结束后,将物料过滤、水洗,分离得到的浸出液通过其他后续处理工艺回收其中含有的铜、锌等有价金属;分离得到的固体产物经过120℃以下温度的干燥,即得复合盐基亚磷酸铅助剂成品。
优选的,所述步骤a和b中的滴加过程和浸出过程通风,防止砷化氢产生。
本发明的有益效果为:
(1)本发明的白烟灰和三氯化磷反应中,首先是三氯化磷水解生成盐酸和亚磷酸,生成的盐酸使白烟灰中的可溶性金属离子溶于溶液中脱除,而亚磷酸在醋酸作用下将不溶性金属离子成分转变为二盐基亚磷酸铅、硅酸铅、其他金属碱式亚磷酸盐、无定形硅酸和硅酸盐等多种有效成分,具有还原能力,可作为氧化防止剂;加入树脂中可增耐紫外线、耐候、耐老化性能,可用于聚氯乙烯不透明制品的稳定剂。
(2)本发明采用工业废弃渣为原料,原料来源广泛价廉;其制备方法操作简单合理,避免了生产中和使用中因铅粉尘造成的中毒,产品性能良好,适用于工业化生产。
(3)本发明技术方案中使用冰醋酸作为白烟灰中铅盐转化的催化剂,使白烟灰中的氧化铅成分在浸出过程中全部转化为三碱式硫酸铅成分。冰醋酸用量为白烟灰质量的0.2-2%。
(4)本技术方案中采用三氯化磷作为白烟灰浸出反应和铅盐转换用的原料。其特点在于,三氯化磷能够水解生成盐酸和亚磷酸,生成的盐酸使白烟灰中的可溶性金属离子溶于溶液中脱除,生成的亚磷酸在醋酸作用下将不溶性金属离子成分转变为二盐基亚磷酸铅、硅酸铅、其他金属碱式亚磷酸盐、无定形硅酸和硅酸盐等多种有效成分,从而实现了白烟灰的综合利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
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- 本发明涉及一种包含至少一种抑制变色的稳定剂的超吸收剂,所述稳定剂选自苯酚、膦酸(HP(O)(OH)2)、亚磷酸(H3PO3)和这些酸的盐和酯,所述超吸收剂在提高的温度和提高的湿度下的贮存过程中具有改进的抑制变色的稳定性。
- 一种水滑石-聚磷酸铵无卤阻燃剂及其制备方法-201110168377.4
- 王明秋;陈枫;徐峰;钟明强 - 浙江工业大学
- 2011-06-21 - 2012-01-18 - C08K3/32
- 本发明公开了一种水滑石-聚磷酸铵无卤阻燃剂及其制备方法,所述的阻燃剂以水滑石为原料,经过与聚磷酸铵阴离子交换获得水滑石-聚磷酸铵无卤阻燃剂,具体按照以下步骤进行:(1)将水滑石与工业酒精混合,0~50Hz超声处理0.5~1h,然后60~80℃水浴搅拌1~3h,获得均匀悬浊液;(2)持续搅拌下,将聚合度为1000~1200的聚磷酸铵加入步骤(1)获得的悬浊液中,调节反应液pH值至4.0~5.0,60~80℃水浴搅拌2~6h,过滤,滤饼洗涤,干燥,研磨,获得水滑石-聚磷酸铵无卤阻燃剂;本发明无卤阻燃剂具有无卤阻燃、填充、增强等特点,制备工艺简单,原料来源广泛,易操作,具有良好的实用性。
- 合成无机阻燃剂、其制备方法及其作为阻燃剂的用途-200980146284.2
- 莫尼卡·吉塞尔巴赫;沃尔夫冈·赫佩尔;京特·彼得·海内斯;勒内·G·E·赫比特 - 雅宝公司
- 2009-11-13 - 2011-10-12 - C08K3/32
- 本发明通过掺入适量的硅酸盐和/或磷酸盐来适当改变通式MII3MIII2(OH)12(其中MII表示元素周期表第IIA族的二价金属离子,尤其是碱土金属离子,并且MIII表示元素周期表第IIIA族的三价金属离子,尤其是铝离子)的水榴石的晶体结构,可以制备阻燃效率高于诸如ATH和MDH的传统矿物阻燃剂且热稳定性高于ATH的阻燃剂。还发现可制备具有立方体晶体形状的通式MII3MIII2(OH)12(其中MII和MIII如上文所定义)的合成水榴石,并且这些合成水榴石还表现出高阻燃效率。
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