[发明专利]一种硝酸银催化剂废液回收利用工艺

说明书

一种硝酸银催化剂废液回收利用工艺，包括如下步骤：将废银催化剂及其载体废渣与硝酸溶液以纯质量比1∶0.47～1.03反应于耐腐蚀的反应器里，生成硝酸银和硝酸钙的混合溶液，过滤获得硝酸银和硝酸钙的澄清滤液；将硝酸银和硝酸钙的澄清滤液送进减压蒸馏器里进行减压蒸馏，浓缩成饱和溶液时排出来冷却、结晶分离，首先析出的是硝酸银，之后析出九水硝酸钙晶体，再经洗涤、干燥，获得九水硝酸钙晶体和硝酸银产品；将获得的九水硝酸钙晶体送进烘干箱加热至加热到68～72℃烘干，经冷却包装获得六水硝酸钙产品。本发明以废银催化剂及其载体废渣为原料制备硝酸银和六水硝酸钙，变废为宝，为企业创造出可观的经济效益。

技术领域

本发明涉及石油有机化工深加工废催化剂的综合治理和利用的技术领域，特别是涉及一种硝酸银催化剂废液回收利用工艺。

背景技术

乙烯氧化法是乙烯和空气或者氧气在银催化剂的存在下，直接气相氧化生成环氧乙烷，在通过吸收塔用水吸收形成冷凝液体，未氧化反应的乙烯再循环回流到反应器里继续反应，循环吸收直至全部形成环氧乙烷液体，吸收液经解吸精馏得到环氧乙烷成品。

在这个氧化反应中最重要的环节就是用催化剂银来起催化反应，而银并不和里面的任何物质进行反应，所以催化剂银的作用不可替代。由于上述原因，使用催化剂银的成本是非常高昂的，当催化作用完成后又得当做废物排放掉，既不经济又不环保。因此研究和开发催化剂银或者其他催化剂，使之变废为宝是非常重要的，及时的，必不可少的。

乙烯氧化法银催化剂其排放量为生产每吨产品要排出0.0002吨，也就是生产每吨产品排放0.2公斤，里面还有三氧化二钙载体混合，简称钙土。其中催化剂银的含量为15％，其余的全部都是三氧化二钙。

本发明就是利用硝酸银催化剂废液回收利用工艺，为企业创造经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，对银催化剂及其载体废渣进行处理，综合利用，制备硝酸银和六水硝酸钙，提供一种硝酸银催化剂废液回收利用工艺，该方法有效的利用了废银催化剂来制备硝酸银和硝酸钙等有价值的产品，既创造了经济价值，又消除了污染。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝酸银催化剂废液回收利用工艺，包括如下步骤：

1)将废银催化剂及其载体废渣(以氧化银计)与硝酸溶液以纯质量比1：0.38～1.42反应于耐腐蚀的反应器里，开动搅拌器，进行化学反应，反应生成硝酸银和硝酸钙的混合溶液，过滤获得硝酸银和硝酸钙的澄清的滤液和少量的杂质滤饼，将杂质滤饼送去焚烧或掩埋；

2)将上述获得的硝酸银和硝酸钙的澄清的滤液送进减压蒸馏器里进行减压蒸馏，浓缩成饱和溶液时排出来冷却、结晶分离，根据硝酸银和硝酸钙凝固点的不同，首先析出的是硝酸银，之后根据折算蒸发达到硝酸钙的九个结晶水量才析出九水硝酸钙晶体，经折算如果水量不足可以填充至九个结晶水的量，再经洗涤、干燥，获得九水硝酸钙晶体和硝酸银产品；

3)将上述获得的九水硝酸钙晶体送进烘干箱加热到68～72℃烘干，九水硝酸钙失去三个结晶水成为六水硝酸钙，经冷却包装获得六水硝酸钙产品。

本发明的主要化学反应方程式为：

3Ag+4HNO3＝3AgNO3+2H2O+NO

Al2O3+6HNO3+9H2O＝2Al(NO3)3·6H2O